基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法技术

本发明专利技术为一种基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其克服了现有技术中金属电磁干扰屏蔽材料柔性差、密度高的问题，本发明专利技术工艺简单，制得的柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜电导率和最大电磁屏蔽效能明显提高。本发明专利技术采用的技术方案为：将制革加工过程产生的蓝湿革废革屑经过酸化法脱铬、水解得到废革屑水解物，将其与聚乙烯醇混合通过静电纺丝法制备废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜，再将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜浸渍在银纳米线的溶液中，烘干后得到柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜。

【技术实现步骤摘要】
基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法
：本专利技术属于柔性电子材料领域，涉及一种基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法。
技术介绍
：随着通信和电子设备的蓬勃发展，电磁波辐射污染会对包括人类在内的生物造成危害，被受关注。因此，开发高性能的电磁干扰屏蔽材料成为目前的研究热点之一。金属材料具有良好的导电性、高密度、高刚度等特点，能够有效地反射电磁波，一直是电磁屏蔽的首选材料。然而，金属材料柔性差、密度高，难以满足柔性电子器件等新兴领域日益增长的需求。皮革作为一类生物质材料，来源广泛，降解性好，应用广泛。然而，在皮革生产过程中产生了大量的废革屑，难以处理，常用的处理方式是焚烧或填埋，会导致严重的环境问题，因此合理处理皮革废革屑十分必要。研究者将废革屑水解得到胶原衍生物，具有良好的亲和性，含有很多可离子化基团，有利于对其进行交联改性实现功能化。银纳米线电阻率低、导电性能好、抗氧化能力强及柔性好等特点，常作为导电填料，可以提高纳米复合材料电导率及电磁屏蔽性能。研究者常利用原位法、抽滤法、浸渍法等将银纳米线与纳米复合材料进行结合制备柔性电磁屏蔽材料。静电纺丝作为相对容易的纳米纤维制备方法，具有大规模连续生产纳米纤维的潜力。制成的纳米纤维薄膜具有多孔结构、较高的比表面积。Zhang等人采用静电纺丝法和化学沉积法相结合，制备了轻质、柔韧的Ni-Co合金纳米粒子包覆PAN-PU(P@Ni-Co)纳米纤维膜，并将其用作有效的电磁干扰屏蔽材料。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其克服了现有技术中金属电磁干扰屏蔽材料柔性差、密度高的问题，本专利技术工艺简单，制得的柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜电导率和最大电磁屏蔽效能明显提高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)废革屑水解物的制备：第一次预处理：称取羊皮蓝湿革废革屑25～30g，然后加入250～300g的水，12～15g的硫酸，25～30g的草酸，在30～35℃水浴中搅拌6～7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；第二次预处理：将第一次预处理后收集的产物加入300～350g的水，16～20g的硫酸，25～30g的草酸，在30～35℃水浴中搅拌6～7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；酸解及提取：将第二次预处理后收集的产物加入100～150g的水，9～12g的冰乙酸，在70～75℃水浴中搅拌6～7h，得到废革屑水解溶液，在废革屑水解溶液中加入氯化钠盐析，静置收集废革屑水解物将其干燥后备用；(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备：将0.1～0.3g废革屑水解物溶于10～15mL的甲酸中，在将0.1～0.3g的聚乙烯醇溶于10～15mL的热水中，将3～5份的废革屑水解物溶液与1～3份聚乙烯醇溶液混合形成均匀的纺丝液，然后进行静电纺丝制得废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜；(3)柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的制备：将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜浸渍在质量浓度为8～10wt％的银纳米线分散液中1～3min，将浸渍银纳米线后的废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜取出，放在50～70℃烘箱中烘干，得到柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜。步骤(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备中，静电纺丝条件为：纺丝液置于10mL的注射器中，注射器针头为0.4～0.7mm，接收屏采用铝箔接负极接收，针头与接收屏距离为10～15cm。上述方法包括以下步骤：(1)废革屑水解物的制备：第一次预处理：称取羊皮废革屑25g，然后加入250g的水，12g的硫酸，25g的草酸，在35℃水浴中搅拌6h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；第二次预处理：将第一次预处理后收集的产物加入350g的水，16g的硫酸，25g的草酸，在35℃水浴中搅拌6h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；酸解及提取：将第二次预处理后收集的产物加入100g的水，12g的冰乙酸，在75℃水浴中搅拌6h，得到的废革屑水解溶液，在废革屑水解溶液中加入氯化钠盐析，提取沉淀进行干燥得到废革屑水解物；(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备：将0.1g废革屑水解物溶于10mL的甲酸中，在将0.1g的聚乙烯醇溶于10mL的热水中，将3份的废革屑水解物溶液与1份聚乙烯醇溶液混合形成均匀的纺丝液，然后进行静电纺丝制得废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜；纺丝条件为：将纺丝液至于10mL的注射器中，注射器针头为0.5mm，静电纺丝过程中喷出流速0.1mL/h，接收屏采用铝箔接负极接收，针头与接收屏距离为15cm；(3)柔性电磁屏蔽薄膜的制备：将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜浸渍在质量浓度为8wt％的银纳米线分散液中3min，将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜取出，放在60℃烘箱中烘干，得到柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜。上述方法包括以下步骤：(1)废革屑水解物的制备：第一次预处理：称取羊皮废革屑30g，然后加入300g的水，15g的硫酸，20g的草酸，在35℃水浴中搅拌6h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；第二次预处理：将第一次预处理后收集的产物加入350g的水，16g的硫酸，30g的草酸，在35℃水浴中搅拌7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；酸解及提取：将第二次预处理后收集的产物加入150g的水，12g的冰乙酸，在75℃水浴中搅拌7h，得到的废革屑水解溶液，在废革屑水解溶液中加入氯化钠盐析，提取沉淀进行干燥得到废革屑水解物；(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备：将0.15g废革屑水解物溶于12mL的甲酸中，在将0.15g的聚乙烯醇溶于12mL的热水中，将2份的废革屑水解物溶液与2份聚乙烯醇溶液混合形成均匀的纺丝液，然后进行静电纺丝制得废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜；纺丝条件为：将纺丝液至于10mL的注射器中，注射器针头为0.5mm，静电纺丝过程中喷出流速0.1mL/h，接收屏采用铝箔接负极接收，针头与接收屏距离为15cm；(3)柔性电磁屏蔽薄膜的制备：将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜浸渍在质量浓度为10wt％的银纳米线分散液中3min，将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜取出，放在60℃烘箱中烘干，得到柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜。与现有技术相比，本专利技术具有的优点和效果如下：1、本专利技术制备的柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜可应用在柔性电子器件上，可以保护电路及设备的正常运行，在柔性电子领域具有广泛的应用。同时，为制革废革屑的资源化利用提供新思路。2、本专利技术将制革加工过程产生的蓝湿革废革屑回收利用，工艺简单，制得的柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜电导率可以达到100s/cm，最大电磁屏蔽效能可以达到46dB。附图说明：图1为静电纺丝制备废革屑水解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)废革屑水解物的制备：/n第一次预处理：称取羊皮蓝湿革废革屑25～30g，然后加入250～300g的水，12～15g的硫酸，25～30g的草酸，在30～35℃水浴中搅拌6～7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；/n第二次预处理：将第一次预处理后收集的产物加入300～350g的水，16～20g的硫酸，25～30g的草酸，在30～35℃水浴中搅拌6～7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；/n酸解及提取：将第二次预处理后收集的产物加入100～150g的水，9～12g的冰乙酸，在70～75℃水浴中搅拌6～7h，得到废革屑水解溶液，在废革屑水解溶液中加入氯化钠盐析，静置收集废革屑水解物将其干燥后备用；/n(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备：/n将0.1～0.3g废革屑水解物溶于10～15mL的甲酸中，在将0.1～0.3g的聚乙烯醇溶于10～15mL的热水中，将3～5份的废革屑水解物溶液与1～3份聚乙烯醇溶液混合形成均匀的纺丝液，然后进行静电纺丝制得废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜；/n(3)柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的制备：/n将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜浸渍在质量浓度为8～10wt％的银纳米线分散液中1～3min，将浸渍银纳米线后的废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜取出，放在50～70℃烘箱中烘干，得到柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)废革屑水解物的制备：
第一次预处理：称取羊皮蓝湿革废革屑25～30g，然后加入250～300g的水，12～15g的硫酸，25～30g的草酸，在30～35℃水浴中搅拌6～7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；
第二次预处理：将第一次预处理后收集的产物加入300～350g的水，16～20g的硫酸，25～30g的草酸，在30～35℃水浴中搅拌6～7h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；
酸解及提取：将第二次预处理后收集的产物加入100～150g的水，9～12g的冰乙酸，在70～75℃水浴中搅拌6～7h，得到废革屑水解溶液，在废革屑水解溶液中加入氯化钠盐析，静置收集废革屑水解物将其干燥后备用；
(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备：
将0.1～0.3g废革屑水解物溶于10～15mL的甲酸中，在将0.1～0.3g的聚乙烯醇溶于10～15mL的热水中，将3～5份的废革屑水解物溶液与1～3份聚乙烯醇溶液混合形成均匀的纺丝液，然后进行静电纺丝制得废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜；
(3)柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的制备：
将废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜浸渍在质量浓度为8～10wt％的银纳米线分散液中1～3min，将浸渍银纳米线后的废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜取出，放在50～70℃烘箱中烘干，得到柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜。


2.根据权利要求1所述的基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)废革屑水解物/聚乙烯醇纳米纤维薄膜的制备中，静电纺丝条件为：纺丝液置于10mL的注射器中，注射器针头为0.4～0.7mm，接收屏采用铝箔接负极接收，针头与接收屏距离为10～15cm。


3.根据权利要求1或2所述的基于废革屑水解物制备柔性电磁屏蔽纳米纤维薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)废革屑水解物的制备：
第一次预处理：称取羊皮废革屑25g，然后加入250g的水，12g的硫酸，25g的草酸，在35℃水浴中搅拌6h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；
第二次预处理：将第一次预处理后收集的产物加入350g的水，16g的硫酸，25g的草酸，在35℃水浴中搅拌6h，抽滤收集产物置于冰箱冷藏保存；
酸解及提取：将第二次预处理后收集的产物加入100g的水，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高党鸽，郭世豪，周莹莹，吕斌，马建中，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61