一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种素食D‑氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。该方法以发酵法生产柠檬酸后所得的柠檬酸渣为原料，以气体进行膨胀，氯化氢为降解剂，经过气体压力膨胀，氯化氢降解，分离，水洗，脱色，浓缩，过滤，干燥等步骤最终得到素食D‑氨基葡萄糖盐酸盐。本发明专利技术充分利用生产柠檬酸废渣，高产率制备素食D‑氨基葡萄糖盐酸盐，产品无虾蟹来源的过敏原，无大肠杆菌发酵来源的基因杂质问题。产品纯度高达99％以上。该制备方法具有所用原料资源丰富，生产资源不受限制，生产成本低，产品质量高，产品质量稳定，进一步节约了治理环境的费用，具有良好的社会和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
本专利技术的
是保健食品及医药原料，具体涉及一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
技术介绍
柠檬酸是一种应用广泛的有机酸，可作为酸味剂和增稠剂，还可以作为清洗剂使用，广泛应用于食品，饮料，医药，化工，洗涤剂等相关行业。目前，我国是世界第一柠檬酸出口国，多数企业在用在生产柠檬酸过程中，产生大量的柠檬酸渣废弃物，没有得到合理的应用，导致资源浪费。D-氨基葡萄糖盐酸盐，为白色晶体，无气味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂。D-氨基葡萄糖盐酸盐是生物细胞内许多重要多糖的基本组成单位，是合成双歧因子的重要前体，在生物体内具有重要生理功能，主要用于临床增强人体免疫系统功能，抑制肿瘤细胞或纤维细胞的过度增长，对于恶性肿瘤具有一定的治疗作用。同时D-氨基葡萄糖盐酸盐作为保健食品原料，国内外市场被广泛的应用各种保健食品中，也是高级化妆品的重要原材料，是治疗粉风湿性关节炎，风湿性心脏病，肠炎等疾病的药物有效成分。同时也应用于医药行业，如作为生化试剂用于药物合成，用作抗细菌感染及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂，用途相当广泛。目前，国内外D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法一般有两种：一种是以虾蟹壳制备甲壳素为原料，经过高浓度盐酸水解，制得D-氨基葡萄糖盐酸盐。该生产方法受季节的影响较大，而且由于过敏原问题，环境污染等影响，使得D-氨基葡萄糖盐酸盐应用受到极大的限制；另一种是以葡萄糖为原料，经过改良的大肠杆菌或改良的枯草芽孢杆菌进行发酵，来制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，但是其应用大肠杆菌或枯草芽孢杆菌，都涉及到内毒素问题，生产成本很高，导致此方法生产的D-氨基葡萄糖盐酸盐，在盐酸存在下，生产中需要很高温度，会带来很大杂质，从而在实际应用中，同样受到很大的限制。现有技术中有关应用柠檬酸渣制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的公开专利技术专利文献，有CN200810088877.5，CN200810238484.8，CN201010246930.7，CN201310375860.9等，但是这些公开专利技术专利文献的D-氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，都是仿制甲壳素制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，使用高浓度盐酸，在高温条件下，进行水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，此类方法由于柠檬酸渣在高浓度盐酸，高温条件下，柠檬酸渣炭化，从而导致一方面产率降低，如CN200810088877.5中，在含水量低于18％的柠檬酸渣，D-氨基葡萄糖盐酸盐产率只有3％-6％。CN201010294084.6和CN201010246930.7中，D-氨基葡萄糖盐酸盐产率也只有7％-8％。两种生产方法，生产D-氨基葡萄糖盐酸盐的产率都很低。另一方面，由于高温，导致柠檬酸渣分解，生产过程中产生杂质，为了产品D-氨基葡萄糖盐酸盐达到USP标准，纯化相当麻烦，导致生产成本居高不下。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可以达到生产D-氨基葡萄糖盐酸盐高产率，制备高纯度D-氨基葡萄糖盐酸盐，达到生产成本低廉，产品纯度高，产品质量稳定目的的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，该方法以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣为原料，具体步骤包括：(1)膨胀：将柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入气体，使得反应器中压力为0.1MPa～10MPa，物料分散在气体中，保持一段时间；所通入的气体为氮气，氩气，氦气，二氧化碳中一种或几种混合物；(2)降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的质量是物料1％～10％，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-20℃～30℃，反应一定时间，至降解完全；(3)分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，并且回收气体用于下一批套用，得到固体进一步处理；(4)水洗：上述所得固体用水分次进行洗涤，并且离心分离，收集水溶液，合并；(5)脱色：将上述得到的水溶液，加入适量的活性炭，加热，于55℃～70℃脱色40分钟～80分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液；(6)浓缩：将上述得到的溶液，在55℃～70℃，真空不小于0.08MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体产生为止，停止浓缩，静置结晶；(7)过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。以上所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤(1)中所述的反应器中压力为0.3MPa～2.5MPa，更优选为0.5MPa～1.5MPa；所述的保持一段时间为0.5小时～2小时。步骤(2)中所述的氯化氢的质量为物料的2％～8％，更优选为4％～5％。步骤(2)中所述的反应器内温度为-10℃～10℃。步骤(2)中所述的反应时间为2小时～4小时。步骤(4)中所述的洗涤用水为柠檬酸渣量的0.5倍×3。步骤(5)中所述的脱色温度为60℃～65℃；所加入的活性炭为柠檬酸废渣质量的1％。步骤(5)中所述的脱色时间为55分钟～65分钟。步骤(6)中所述的浓缩温度为60℃～65℃。步骤(6)中所述的真空不小于0.09MPa。专利技术人对以柠檬酸废渣为原料制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，进行了大量的实验研究，一方面解决高浓度盐酸问题，一方面解决高温问题，解决这两个问题，从而以柠檬酸渣生产D-氨基葡萄糖盐酸盐，产率大幅度提高，收率高达20％以上，所得到的D-氨基葡萄糖盐酸盐纯化简单，生产成本低廉，产品质量稳定，完全达到USP42版要求。与现有技术相比，本专利技术方法具有以下的有益效果：本专利技术的一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，由于以柠檬酸生产过程产生的废弃物柠檬酸渣为原料，对柠檬酸渣进行资源回收利用，从而减轻废渣对环境造成的污染，同时由于原料资源丰富，生产资源不受限制，采用先进的生产技术，使得生产D-氨基葡萄糖盐酸盐收率高，生产成本低廉，产品质量高，产品质量稳定，进一步节约了治理环境的费用，具有良好的社会和经济效益。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步的阐述，但并不限制本专利技术。实施例1，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：(1)膨胀：将1000kg柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入氮气，使得反应器中压力在0.5MPa，物料分散在气体中，维持此压力0.5小时。(2)降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的量为40kg，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-10℃，反应2小时，降解完全。(3)分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，分离得到的氮气和氯化氢混合物用于下一批循环套用，得到固体进一步处理。(4)水洗：上述所得固体用水500kg×3进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，该方法以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣为原料，具体步骤包括：/n(1)膨胀：将柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入气体，使得反应器中压力为0.1MPa～10MPa，物料分散在气体中，保持一段时间；所通入的气体为氮气，氩气，氦气，二氧化碳中一种或几种混合物；/n(2)降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的质量是物料1％～10％，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-20℃～30℃，反应一定时间，至降解完全；/n(3)分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，并且回收气体用于下一批套用，得到固体进一步处理；/n(4)水洗：上述所得固体用水分次进行洗涤，并且离心分离，收集水溶液，合并；/n(5)脱色：将上述得到的水溶液，加入适量的活性炭，加热，于55℃～70℃脱色40分钟～80分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液；/n(6)浓缩：将上述得到的溶液，在55℃～70℃，真空不小于0.08MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体产生为止，停止浓缩，静置结晶；/n(7)过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。/n...

【技术特征摘要】
1.一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，该方法以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣为原料，具体步骤包括：
(1)膨胀：将柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入气体，使得反应器中压力为0.1MPa～10MPa，物料分散在气体中，保持一段时间；所通入的气体为氮气，氩气，氦气，二氧化碳中一种或几种混合物；
(2)降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的质量是物料1％～10％，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-20℃～30℃，反应一定时间，至降解完全；
(3)分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，并且回收气体用于下一批套用，得到固体进一步处理；
(4)水洗：上述所得固体用水分次进行洗涤，并且离心分离，收集水溶液，合并；
(5)脱色：将上述得到的水溶液，加入适量的活性炭，加热，于55℃～70℃脱色40分钟～80分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液；
(6)浓缩：将上述得到的溶液，在55℃～70℃，真空不小于0.08MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体产生为止，停止浓缩，静置结晶；
(7)过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。


2.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应器中压力为0.3MPa～2.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈延静，詹金明，王松叶，
申请(专利权)人：江苏澳新生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32