一种间二甲苯的连续流微通道硝化方法技术

本发明专利技术提供了一种间二甲苯的连续流微通道硝化方法，所述方法为将间二甲苯、硫酸和硝酸的混合液通入连续流微通道反应器，进行硝化反应；所述硫酸和硝酸的混合液是硝酸与60％～80％浓度的硫酸配制所得。本发明专利技术的方法中，当硫酸和硝酸的混合液是浓度为60％的硫酸和浓度为98％的硝酸、按硫酸和硝酸的摩尔比1.2:1配制所得，硝酸与间二甲苯摩尔比为1.2:1，硫酸和硝酸的混合液流速为2.94g/min，间二甲苯的流速为1g/min，硝化反应的总反应时间为144s，反应温度为100℃时，所得产物的收率高达94％，同时杂质含量低至4.8％，硝化效果最佳。本发明专利技术的间二甲苯的硝化方法，与传统釜式混酸硝化工艺相比，成本更低，安全性更高，收率和纯度更高，在制备2,4‑二甲基硝基苯和2,6‑二甲基硝基苯中具有非常好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种间二甲苯的连续流微通道硝化方法
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种间二甲苯的连续流微通道硝化方法。
技术介绍
间二甲苯的硝化产物2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯均是非常重要的医药化工基础原料，在工业生产上应用广泛。它们可用于生产农药甲霜灵、呋霜灵、单甲脒、双甲脒、呋酰胺、甲呋酰胺、二甲草胺和异丁草胺等,也用于生产局麻药盐酸利多卡因和抗心律失常药室安卡因以及兽用麻醉药静松灵，此外它们在偶氮染料的生产上也有着重要的地位。2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯主要是由间二甲苯经硝化反应制得。目前的间二甲苯硝化方法主要有三类。第一类是硝硫混酸硝化法，该法采用硝酸和硫酸作硝化剂，对间二甲苯直接硝化，工艺成熟，成本低廉，目前仍在工业上广泛使用。第二类是催化硝化法，该法采用硝酸作硝化剂，在反应体系中添加硝酸汞、乙酸汞、离子交换树脂等催化剂催化间二甲苯硝化。第三类是介质硝化法，该法将间二甲苯溶于乙酸、1,2-二氯乙烷或磷酸等介质中，再使用硝酸或硝硫混酸进行硝化。催化硝化法和介质硝化法由于添加了额外的催化剂或溶剂，增加了生产成本，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间二甲苯的连续流微通道硝化方法，其特征在于：所述方法为将间二甲苯、硫酸和硝酸的混合液通入连续流微通道反应器，进行硝化反应；所述硫酸和硝酸的混合液是硝酸与60％～80％浓度的硫酸配制所得。/n

【技术特征摘要】
1.一种间二甲苯的连续流微通道硝化方法，其特征在于：所述方法为将间二甲苯、硫酸和硝酸的混合液通入连续流微通道反应器，进行硝化反应；所述硫酸和硝酸的混合液是硝酸与60％～80％浓度的硫酸配制所得。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硝化反应的次数为1次以上，优选为3～5次，更优选为5次；当硝化反应的次数为2次以上时，将上一次硝化反应后所得的体系再与硫酸和硝酸的混合液混合，进行下一次硝化反应，直至硝化反应完成。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述硫酸和硝酸的混合液是90％～98％浓度的硝酸与60％～70％浓度的硫酸配制所得。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述硫酸和硝酸的混合液中是98％浓度的硝酸与60％～64％浓度的硫酸配制所得，优选为98％浓度的硝酸与60％浓度的硫酸配制所得或98％浓度的硝酸与64％浓度的硫酸配制所得。


5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王周玉，蒋珍菊，宋巧，张力颜，陈建军，杨胜，陈久钧，向勇，黄清武，杜成平，王阿木，王胜，
申请(专利权)人：宜宾西华大学研究院，西华大学，四川北方红光特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51