一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，采用氧化钇、氧化铝、稀土金属氧化物为原料，依次加入分散剂和烧结助剂、增塑剂、促溶型表面活性剂进行球磨混合，得到陶瓷浆料，过筛后采用流延成型、温等静压工艺得到陶瓷素坯，经排胶、真空烧结、退火得到高质量透明陶瓷。本发明专利技术采用固相反应法、水基流延成型、真空烧结技术实现了YAG基透明陶瓷的的连续生产，生产出的陶瓷素坯厚度均匀、表面光泽亮丽、无缺陷、批次稳定性高，烧结后的陶瓷致密度高、均匀性好，无需对水基陶瓷浆料进行真空除泡，生产周期短、节能环保、无毒无害、产量高。

【技术实现步骤摘要】
一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法
本专利技术涉及先进功能陶瓷制备
，具体涉及一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法。
技术介绍
1957年，美国科学家Coble制造出世界上第一块透明氧化铝陶瓷“Lucalox”，标志着一种具有传统陶瓷功能特性的新型特种材料的诞生。经过几十年的发展，透明陶瓷产业已经形成了具有氧化铝透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷、氮化铝透明陶瓷、电光透明陶瓷和激光透明陶瓷等等一系列的陶瓷产品。但是，透明陶瓷及其相关产品并未进行工业化生产。归根结底，造成这种现象的根本原因在于，透明陶瓷产业入场技术门槛高、工业化制备瓶颈多。以钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷为例，其具有稳定的物理和化学性能，广泛应用于激光基体材料、荧光材料、陶瓷装甲等方面。但是，目前围绕YAG透明陶瓷的制备方案，往往局限于实验室小试阶段，无法满足企业工业化生产制备的实际需求。CN101486574公开了一种固相反应制备YAG透明陶瓷粉体的方法，仅仅能实现纯YAG相的粉体制备，无法实现高质量YAG透明陶瓷的制备。CN104276818A公开了一种多层复合YAG透明陶瓷的制备方法，采用无水乙醇作为介质来制备透明陶瓷，具有较高的生产风险和生产安全隐患，对透明陶瓷的连续式工业化生产不利。CN104291823A公开了一种YAG透明陶瓷及其制备方法，需要加载10-20MPa的煅烧压力，对设备要求高，生产成本高。CN107129293A和CN107200575A公开的YAG基透明陶瓷的制备的方法，需要预先通过无水乙醇作为介质合成YAG的混合粉体，来制备YAG基透明陶瓷，不适用于YAG基透明陶瓷的工业化生产。因此，开发出一种YAG基透明陶瓷材料的工业化生产方案具有重大的发展意义、战略意义，才能满足未来对于YAG基透明陶瓷的应用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，能够实现YAG基透明陶瓷的连续式生产，且制备出的透明陶瓷批次稳定性高，性能稳定。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，包括以下步骤：(11)将按照(Y1-xRex)3Al5O12的化学计量比分别称量原料粉体氧化钇、氧化铝、稀土金属氧化物，x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，x的取值为0-0.6，所述稀土金属氧化物为Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、Yb2O3、Cr2O3中的一种或几种；并加入分散剂、烧结助剂进行球磨混合，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一，球磨时间为18-26h；(12)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇，继续球磨，球磨时间为0.5-3h，再加入促溶型表面活性剂，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚醚类或聚亚醚类混合有机物，继续球磨，球磨时间为0.5-3h；(13)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至70-90℃，保持70-90℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的13-18％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；(14)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，调整聚乙烯醇的有效含量为加入原料粉体总质量的5-10％，调整浆料的固含量为56％-65％，继续球磨，球磨时间为18-36h；(15)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为100-300目；(16)将步骤(5)所制备的陶瓷浆料进行流延成型，调节流延基带的张力1-10N，调整流延机的流延速率为0.01-40cm/min，得到陶瓷流延素坯；(17)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行温等静压，压制时加热温度为75-93℃，保压压力为40Mpa，保压时长为300-1800s，保压结束后，等待样品冷却，去除粗糙边缘，即可得到流延陶瓷素坯；(18)将步骤(7)所得陶瓷素坯进行排胶，去除有机物成分；(19)将步骤(8)所得陶瓷素坯进行真空烧结，得到陶瓷烧结坯；(20)将步骤(9)所得陶瓷烧结坯在空气气氛中退火，退火温度为1200-1550℃，退火时间为8-10h，即得到高质量的YAG透明陶瓷。优选的，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸、CE-64、柠檬酸铵、聚醚酰亚胺中的一种或几种，分散剂加入量为原料粉体总质量的0.1-0.6wt.％；所述烧结助剂为氧化镁MgO、氧化钙CaO、正硅酸乙酯TEOS中的一种或几种，烧结助剂加入量为原料粉体总质量的0.1-0.6wt.％；所述球磨介质为氧化铝球，球磨罐材质为尼龙或氧化铝。优选的，步骤(2)中，所述增塑剂加入量为原料粉体总质量的4-8％，所述促溶型表面活性剂加入量为陶瓷浆料总质量的0.1-1％。优选的，步骤(1)中球磨转速为110-160r/min，步骤(2)中球磨转速为80-220r/min，步骤(4)中球磨转速为60-150r/min。优选的，步骤(8)中所述排胶工艺为：保持炉腔中氧气含量在15％以上，排胶温度为800℃，保温时长为360min。优选的，步骤(9)中所述真空烧结工艺为：烧结温度为1730-1800℃，保温时长为6-36h，当烧结温度达到1000℃以上，其真空度要求为0.001-0.09Pa。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用固相反应法、水基流延成型、真空烧结技术实现了YAG基透明陶瓷的的连续生产，生产出的陶瓷素坯厚度均匀、表面光泽亮丽、无缺陷、批次稳定性高，烧结后的陶瓷致密度高、均匀性好，无偏析，无晶内以及晶间气孔，透过率高，满足作为荧光产品、激光产品的应用需求。2、本专利技术的YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，无需对水基陶瓷浆料进行真空除泡，这是其他湿法生产方式所无法具有的优势技术，并且本专利技术所述的生产方式对设备要求极低，无需昂贵危险的高压设备、无需配备分子泵的高真空度真空烧结炉。3、本专利技术的YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，生产周期短、节能环保、无毒无害、产量高、效率高，非常有利于企业进行推广。附图说明图1为本专利技术实施例1中通过自定义裁剪方式制备的流延素坯的实物图；图2为本专利技术实施例1制备的YAG陶瓷加工得到的手机面板实物图；图3为本专利技术实施例1制备的YAG陶瓷样品端面抛光的SEM图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。以下实施例中所用的原料如无特殊说明，均为市售商品，且均为高纯粉体。实施例1：制备YAG透明陶瓷(1)按照Y3Al5O12化学计量比分别称量原料Y2O3、Al2O3，原料粉体总质量为500g，称量后加入尼龙球磨罐中，再加入分散剂聚丙烯酸5g、烧结助剂MgO0.675g和TEOS3.3mL进行球磨，球磨转速为160r/min，球磨时间为18h，球磨介质为氧化铝球，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一；(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇25g，继本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将按照(Y

【技术特征摘要】
1.一种YAG基透明陶瓷的工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将按照(Y1-xRex)3Al5O12的化学计量比分别称量原料粉体氧化钇、氧化铝、稀土金属氧化物，x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，x的取值为0-0.6，所述稀土金属氧化物为Nd2O3、CeO2、Eu2O3、Gd2O3、Ho2O3、Yb2O3、Cr2O3中的一种或几种；并加入分散剂、烧结助剂进行球磨混合，同时保持球磨罐内的物质总量的体积不超过球磨罐的三分之一，球磨时间为18-26h；
(2)向球磨罐中加入增塑剂聚乙二醇，继续球磨，球磨时间为0.5-3h，再加入促溶型表面活性剂，所述促溶型表面活性剂的主要成分为聚醚类或聚亚醚类混合有机物，继续球磨，球磨时间为0.5-3h；
(3)取超纯水加热至沸腾，保持水沸腾30min以上，自然降温至70-90℃，保持70-90℃恒温，加入聚乙烯醇粉体，聚乙烯醇粉体的加入量为降温后超纯水质量的13-18％，待聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温备用；
(4)加入步骤(3)所制备的聚乙烯醇溶液至步骤(2)所制备的陶瓷浆料中，调整聚乙烯醇的有效含量为加入原料粉体总质量的5-10％，调整浆料的固含量为56％-65％，继续球磨，球磨时间为18-36h；
(5)将步骤(4)所制备的陶瓷浆料进行过滤，过滤网目数为100-300目；
(6)将步骤(5)所制备的陶瓷浆料进行流延成型，调节流延基带的张力1-10N，调整流延机的流延速率为0.01-40cm/min，得到陶瓷流延素坯；
(7)将步骤(6)所得陶瓷流延素坯进行温等静压，压制时加热温度为75-93℃，保压压力为40Mpa，保压时长为300-1800s，保压结束后，等待样品冷却，去除粗糙边缘，即可得到流延陶瓷素坯；
(8)将步骤(7)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，邵岑，李延彬，邱凡，罗泽，
申请(专利权)人：新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32