一种合成五甲氧基查耳酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成五甲氧基查耳酮的工艺方法，以苯胺为原料，合成出三甲氧基苯，再通过与酰氯反应在苯环上生成酮基，再与醛基发生反应生成查耳酮。以苯胺为原料，经过溴代、重氮化脱氨基、芳香亲核取代取代反应得到了1，3，5‑三甲氧基苯，最佳投料比应为氢溴酸：H

【技术实现步骤摘要】
一种合成五甲氧基查耳酮的方法
本专利技术涉及一种以苯胺为原料采用三步骤合成五甲氧基查耳酮的工艺方法。
技术介绍
天然黄酮类化合物根据中央三碳链的氧化程度、是否开环、以及环在环上的连接位置，以及环连接在环的位或位，等一系列特点，可以分为黄酮类、二氢黄酮类、黄酮醇类、黄烷醇类、异黄烧类、花色素类、异黄酮类、黄烷类、查耳酮类等。[2]由此可见查耳酮是合成黄酮类的化合物关键中间体，因此，制备出符合查耳酮氧化关环法的2,2',4,4',6'-五甲氧基查耳酮，为下一步合成黄酮打下重要基础。
技术实现思路
本专利技术是一种以苯胺为原料采用三步骤合成五甲氧基查耳酮的工艺方法。本专利技术是这样实现的：一种以苯胺原料合成五甲氧基查耳酮的工艺，是由以下步骤组成的：步骤11,3,5-三溴苯的合成苯胺为原料，经过溴代、重氮化脱氨基、芳香亲核取代取代反应得到了1，3，5-三甲氧基苯：考虑到氨基是强给电子基，使苯环的邻对位高度活化，所以采用溴化钠氢溴酸代替直接使用溴单质，以乙醇或者甲醇作为溶剂进行溴代反应，制得2,4，6-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以苯胺为原料合成五甲氧基查耳酮的工艺，其特征包括如下步骤：/n步骤1：1,3,5-三溴苯的合成/n苯胺为原料，经过溴代、重氮化脱氨基、芳香亲核取代取代反应得到了1，3，5-三甲氧基苯：考虑到氨基是强给电子基，使苯环的邻对位高度活化，所以采用溴化钠氢溴酸代替直接使用溴单质，以乙醇或者甲醇作为溶剂进行溴代反应，制得2,4，6-三溴苯胺；硫酸的作用下，亚硝酸钠和氨基生成重氮盐，再在回流6个小时条件下，以乙醇做还原剂还原重氮基（在该反应中乙醇即做溶剂又做还原剂），最后得到1,3,5--三溴苯；/n步骤2：1,3,5-三甲氧基苯的合成/n甲醇钠的甲醇溶液、1,3,5-三溴苯、二甲基甲酰胺（DMF...

【技术特征摘要】
1.一种以苯胺为原料合成五甲氧基查耳酮的工艺，其特征包括如下步骤：
步骤1：1,3,5-三溴苯的合成
苯胺为原料，经过溴代、重氮化脱氨基、芳香亲核取代取代反应得到了1，3，5-三甲氧基苯：考虑到氨基是强给电子基，使苯环的邻对位高度活化，所以采用溴化钠氢溴酸代替直接使用溴单质，以乙醇或者甲醇作为溶剂进行溴代反应，制得2,4，6-三溴苯胺；硫酸的作用下，亚硝酸钠和氨基生成重氮盐，再在回流6个小时条件下，以乙醇做还原剂还原重氮基（在该反应中乙醇即做溶剂又做还原剂），最后得到1,3,5--三溴苯；
步骤2：1,3,5-三甲氧基苯的合成
甲醇钠的甲醇溶液、1,3,5-三溴苯、二甲基甲酰胺（DMF）和氯化亚铜在溶液中加热回...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘健，胡少鑫，王晓梅，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32