一种高收率香兰素合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高收率香兰素合成工艺，包括以下步骤：1)将愈创木酚、烷基吡啶与磺化剂相混合，制备产物1；2)将产物1、无机碱加入至反应器中，滴加甲酰化试剂，反应得到产物2；3)将产物2溶于溶剂中，加入酸并升温搅拌，冷却后提纯得到目标产物香兰素。本发明专利技术路线具有副产物较少，合成收率高，反应条件温和等突出的优点，同时，也解决了磺酸化对位收率不高的问题，具有较强的借鉴意义。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率香兰素合成工艺
本专利技术涉及一种香兰素合成工艺，尤其涉及一种高收率香兰素合成工艺，属于有机合成

技术介绍
香兰素又名香草醛，是目前世界上产量最大的可食用型合成香料，年消耗量约2.8万吨。香兰素的获得主要有天然提取、化学合成以及生物发酵三种途径。其中，化学合成是得到香兰素的最广泛的渠道，制造方法可分为愈创木酚法、对甲酚法、木质素法、松柏苷法、丁香酚法、对羟基苯甲醛法、黄棒素法等。愈创木酚因其价格低廉，且来源广泛，逐渐成为香兰素合成工艺的主流，当前90％以上的香兰素生产厂家都采用愈创木酚作为原料。以愈创木酚为原料合成香兰素主要分为乙醛酸法和甲醛法，其中乙醛酸法应用最广，相关的研究也最多，中国专利CN102010312A详细介绍了乙醛酸法工艺路线，包括了缩合、氧化、脱羧三个步骤，收率约65％-75％。该路线最大的缺点是反应路线较长，废水量巨大，工艺繁琐，总的来说，该方法短期内难以有较大的提升。甲醛法的反应路线如下：愈创木酚首先与甲醛(或乌洛托品)以盐酸为催化剂反应得香兰醇，再由香兰醇与对亚硝基二甲苯胺氧化反应制得香兰素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高收率香兰素合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将愈创木酚、烷基吡啶与磺化剂相混合，制备产物1；/n2)将产物1、无机碱加入至反应器中，滴加甲酰化试剂，反应得到产物2；/n3)将产物2溶于溶剂中，加入酸并升温搅拌，冷却后提纯得到目标产物香兰素。/n

【技术特征摘要】
1.一种高收率香兰素合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将愈创木酚、烷基吡啶与磺化剂相混合，制备产物1；
2)将产物1、无机碱加入至反应器中，滴加甲酰化试剂，反应得到产物2；
3)将产物2溶于溶剂中，加入酸并升温搅拌，冷却后提纯得到目标产物香兰素。


2.根据权利要求1所述的高收率香兰素合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中愈创木酚、烷基吡啶与磺化剂的摩尔比为1:(0.5～2)：(0.5～2)，优选1:(1～1.6)：(1～1.5)。


3.根据权利要求1或2所述的高收率香兰素合成工艺，其特征在于，所述步骤1)在将原料混合后于-10～10℃温度下反应，优选0℃冰浴下反应，反应时间15～80min，优选40～60min。


4.根据权利要求3所述的高收率香兰素合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中烷基吡啶的结构表达式为：



其中，R1、R2分别代表碳数为0～1的烷基或烷氧基；所述烷基吡啶优选吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2-甲氧基吡啶、3-甲氧基吡啶和2，3-二甲氧基吡啶中的至少一种；
所述步骤1)中磺化剂为发烟硫酸或质量分数为50-98％的硫酸溶液，优选98％浓硫酸；
所述步骤1)的反应溶剂为甲苯、乙苯、四氢呋喃、DMF和乙醚中的至少一种，优选甲苯、四氢呋喃中的一种或两种。


5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁大康，付松，林建东，冯民昌，王锐，李俊平，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37