一种可控形貌的磷酸铁制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可控形貌的磷酸铁制备方法，其步骤包括：将纯铁溶于浓硫酸中，制备出硫酸亚铁，将80g/L高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子摩尔量的10%

【技术实现步骤摘要】
一种可控形貌的磷酸铁制备方法


[0001]本专利技术涉及一种可控形貌的磷酸铁制备方法，属于合成过程控制


技术介绍

[0002]近些年，能源与环境的问题日益严重，清洁能源的开发已经迫在眉睫，各种清洁能源的大规模使用，这将对储能原件提出了更高的要求，所以对储能电池的使用的寿命也提出了更高的要求。
[0003]磷酸铁又叫正磷酸铁，无水磷酸铁（FePO4）是正磷酸铁中的一种，可作为一种电池正极材料，同时也可以作为制备磷酸亚铁锂电池材料的一种良好的原材料。目前合成磷酸铁的方法比较多，其中，使用最多的原料是可溶性铁盐，但是，这些原料成本较高，在生产磷酸铁的工艺过程复杂，而且产品的形貌不可控，制备出的产品不能满足用作电池正极材料和磷酸铁锂的前驱体。
[0004]本专利技术针对现有的生产成本高、工艺工程复杂和产品的形貌不可控的不足，本专利技术提供一种成本低，工艺简单，同时又适用于大批量工业化生产。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题：弥补以上现有技术不足，提出一种可控形貌的磷酸铁制备方法，制备出的电池级磷酸铁工艺简单，反应条件温和，成本低，形貌可控制，易于实现大规模的生产。
[0006]一种可控形貌的磷酸铁制备方法，其步骤包括如下：1）本专利技术是将纯铁与稀释过的浓硫酸反应，制备出硫酸亚铁，将75g/L
‑
85g/l高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子物质的量的10%
‑
20%，将工业级的过氧化氢溶液加入酸化后的溶液加入进行氧化，在此过程对其以一定的速度进行搅拌；2）上述得到的溶液加入1
‑
2.0mol/l磷盐，磷盐量为铁离子物质的量92.5%
‑
100%，伴随着搅拌过程对溶液进行加热和陈化处理。
[0007]上述技术方案中，参与反应的纯铁和浓硫酸的物质的量比：(1.5~1.2):1。
[0008]上述技术方案中，稀释之后的硫酸亚铁浓度是50
‑
60g/l。
[0009]上述技术方案中，加入的工业级过氧化氢的量是铁离子物质的量的125%
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155% ，其搅拌速度是740
‑
760rpm，加料时间是10
‑
20min。
[0010]上述技术方案中，所加磷盐是氢氧化钠和磷酸反应产物磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，磷酸三钠中的一种或者其中几种的混合物。
[0011]上述技术方案中，加入磷盐过程对溶液的加热温度是85
‑
90℃,搅拌速度是300
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900rpm。
[0012]上述技术方案中，此过程对溶液的陈化时间是1h
‑
3h，搅拌速度是250
‑
350rpm。
[0013]本专利技术的有益效果为：可控形貌的磷酸铁制备方法，制备出的电池级磷酸铁工艺
简单，反应条件温和，成本低，形貌可控制，易于实现大规模的生产。
附图说明
[0014]图1是颗粒状的二水磷酸铁的SEM。
[0015]图2是片状的二水磷酸铁的SEM。
具体实施方式
[0016]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。
[0017]下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0018]实施例1将纯铁与稀释过的浓硫酸反应，制备出硫酸亚铁，将80g/l高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子物质的量的5%，将工业级的过氧化氢溶液加入到酸化后的铁盐溶液中进行氧化，其中加入的工业级过氧化氢的量是铁离子物质的量的150%，在此过程对其以750rpm速度进行搅拌；上述得到的溶液加入1.8mol/l 使用液碱调节体系pH近中性的磷酸一氢钠，磷盐量为铁离子物质的量的92.5%
‑
100%，此过程对反应体系加热温度是85
‑
90℃，时间2
‑
2.5h,陈化时间为1
‑
3h，在此条件下获得的带微黄色的浆料进行过滤，打浆，洗涤得到形貌为类球体的微黄色物料滤饼，保证滤液电导小于80μm/cm，同时对滤饼进行通风干燥。最后，对类球体微黄色物料进行600℃恒温4h脱水，获得略带黄色的类球体磷酸铁FePO
4，
其颗粒的粒径约20μm。
[0019]实施例2将纯铁与稀释过的浓硫酸反应，制备出硫酸亚铁，将90g/l高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子物质的量的15%，将工业级的过氧化氢溶液加入酸化后的溶液加入进行氧化，其中加入的工业级过氧化氢的量是铁离子摩尔量的150%，在此过程对其以750rpm速度进行搅拌；上述得到的溶液加入2.0mol/l磷酸二氢钠，磷盐量为铁离子物质的量的92.5%
‑
100%，此过程对反应体系加热温度是85
‑
90℃，陈化时间为1
‑
2h，获得的白色浆料进行过滤，打浆，洗涤得到形貌为花瓣状的白色物料滤饼,保证滤液电导小于80μm/cm，同时对滤饼进行通风干燥。最后，对花瓣状白色物料进行550℃恒温4h脱水，获得略带黄色的片状磷酸铁FePO4，其颗粒的粒径为6
‑
9μm。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可控形貌的磷酸铁制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1）本发明是将纯铁与稀释过的浓硫酸反应，制备出硫酸亚铁，将75g/L
‑
85g/l高浓度硫酸亚铁溶液进行稀释，并加入浓磷酸酸化，其酸化量为铁离子物质的量的10%
‑
20%，将工业级的过氧化氢溶液加入酸化后的溶液加入进行氧化，在此过程对其以一定的速度进行搅拌；2）上述得到的溶液加入1
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2.0mol/l磷盐，磷盐量为铁离子物质的量92.5%
‑
100%，伴随着搅拌过程对溶液进行加热和陈化处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：参与反应的纯铁和浓硫酸的摩尔比是(1.5~1.2):1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：稀释之后的硫酸亚铁浓度是50
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，乔淑花，郭振亚，崔少奎，
申请(专利权)人：林州市赋通新能源材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：