一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，包括：将待检测纺织品置于提取溶剂中进行超声萃取，得到萃取液；将所述萃取液通过反相色谱柱C18进行液相色谱分析，获取预定波长的吸收谱图，得到待检测纺织品中苯酚和双酚A的含量。本发明专利技术提供的同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，采用超声萃取、液相色谱等技术建立液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法


[0001]本专利技术涉及纺织品检测
，尤其涉及一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法。

技术介绍

[0002]双酚A(Bisphenol A)，简称BPA，是用于生产环氧树脂和聚碳酸酯等高分子材料的重要有机化工原料。许多研究表明，接触BPA可能会影响到神经功能发展和免疫系统的功能，尤其对婴幼儿而言。BPA还能模拟雌性荷尔蒙，扰乱内分泌系统，可能引发生育问题、性早熟、影响胸部发育和生殖功能，甚至导致各种同激素有关的癌症。赫尔辛基2017年1月12日，基于法国、瑞典、德国和奥地利的提议，ECHA正式将双酚A加入SVHC(高度关注物质)候选物质清单中。
[0003]双酚A在纺织品中主要应用于变色功能纺织上的热敏变色印花的显色剂，其胶浆印花在使用和洗涤过程中会对人体和环境造成危害。同时双酚A也用作为纺织品中阻燃剂如四溴双酚A(TBBPA)和四溴双酚二(2,3
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二溴丙基)醚的合成原料。目前，对纺织品中存在的双酚A风险尚未引起人们的重视。
[0004]苯酚作为合成双酚A的重要化工原料，具有腐蚀性和化学危害，能够被皮肤直接吸收。因此，苯酚被归类为有毒、具有腐蚀性和危害健康的物质，并被怀疑会引起遗传性缺陷。海绵等中也可能含有苯酚。
[0005]2018年1月2日，OEKO
‑
国际环保纺织协会生态纺织品100标准中其它化学残留物项目新增了苯酚和双酚A的限量要求，对两者的限量值作出规定，要求婴幼儿产品(I类)中苯酚不得超过20mg/kg，直接接触皮肤(II类)、不直接接触皮肤(III类)和家饰材料(IV类)产品中不得超过50mg/kg，所有产品类别中双酚A不得超过0.1％(延伸要求为0.025％)。该标准将于2018年4月1日起生效。目前尚未见纺织品中同时测定苯酚和双酚A含量的方法。
[0006]苯酚和双酚A极性较大，若采用气相色谱分析，很容易在柱子中残留，破坏柱子，一般需进行乙酸酐衍生化处理，但步骤较为繁琐。
[0007]基于此，现有技术仍然有待改进。

技术实现思路

[0008]为解决上述技术问题，本专利技术实施例提出一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，以解决现有技术无法同时测定苯酚和双酚A含量的方法。
[0009]本专利技术实施例所公开的一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，包括：
[0010]步骤一将待检测纺织品置于提取溶剂中进行超声萃取，得到萃取液；
[0011]步骤二将所述萃取液通过反相色谱柱C18进行液相色谱分析，获取预定波长的吸收谱图，得到待检测纺织品中苯酚和双酚A的含量。
[0012]进一步地，步骤一中，所述提取溶剂为甲醇。
[0013]进一步地，步骤一中，所述萃取的萃取时间为35
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45min。
[0014]进一步地，步骤二中，所述预定波长为270nm。
[0015]进一步地，步骤二中，流动相为甲醇/水体系。
[0016]进一步地，步骤二中，所述流动相的比例为：甲醇：水＝(65
‑
75)：(25
‑
35)。
[0017]进一步地，步骤二中，所述流动相的比例为：甲醇：水＝70：30。
[0018]进一步地，所述液相色谱分析采用FLD检测器或DAD检测器。
[0019]进一步地，采用液相色谱分析时，采用FLD检测器进行检测，采用DAD检测器进行验证。
[0020]进一步地，所述待检测纺织品包括毛绒纺织品、牛仔、灯芯绒、印花织物、梭织布或羊毛制品。
[0021]采用上述技术方案，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0022]本专利技术提供的同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，采用超声萃取、液相色谱等技术建立液相色谱
‑
二极管阵列检测法(HPLC
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DAD)和荧光FLD测定纺织品中苯酚和双酚A的含量。苯酚的苯环和双酚A的苯环共轭双键结构在紫外检测器中有很强的吸收，且两者同为酚类化合物，性质较为相似，能够实现快速分离测定。该方法准确、简便、快速，能够为纺织品的实际检测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为棉贴衬不同溶剂的提取效果；
[0025]图2为聚酯贴衬不同溶剂的提取效果；
[0026]图3为棉贴衬不同温度下的提取效果
[0027]图4为聚酯贴衬不同温度下的提取效果；
[0028]图5为棉贴衬不同实验时间的提取效果；
[0029]图6为聚酯贴衬不同实验时间的提取效果；
[0030]图7为苯酚在200
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400nm的吸收谱图；
[0031]图8为双酚A在200
‑
400nm的吸收谱图；
[0032]图9为苯酚和双酚A的DAD色谱图；
[0033]图10为苯酚和双酚A的FLD色谱图；
[0034]图11为双酚A标准样品的DAD全扫描UV图；
[0035]图12为实际样品DAD全扫描UV图。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0037]需要说明的是，本专利技术实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两
个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本专利技术实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
[0038]本专利技术一些实施例公开了一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，将待检测纺织品置于提取溶剂中进行超声萃取，得到萃取液；将所述萃取液通过反相色谱柱C18进行液相色谱分析，获取预定波长的吸收谱图，得到待检测纺织品中苯酚和双酚A的含量。提取溶剂优选为甲醇。萃取时间为35
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45min。色谱分析时的预定波长为270nm，流动相为甲醇/水体系，所述流动相的比例为：甲醇：水＝(65
‑
75)：(25
‑
35)。优选地，所述流动相的比例为：甲醇：水＝70：30。所述液相色谱分析采用FLD检测器或DAD检测器。一些优选的实施例中，为了避免假阳性的存在，采用液相色谱分析时，采用FLD检测器进行检测，采用DAD检测器进行验证。
[0039]实施例
[0040]一、阳性样品的制备条件摸索和制备
[0041]称取小批量棉贴衬，于不用浓度的目标物质(即苯酚和双酚A)的混合甲醇溶液中进行浸泡，搅拌，晾干，切片等一系列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定纺织品中苯酚和双酚A的含量的方法，其特征在于，包括：步骤一 将待检测纺织品置于提取溶剂中进行超声萃取，得到萃取液；步骤二 将所述萃取液通过反相色谱柱C18进行液相色谱分析，获取预定波长的吸收谱图，得到待检测纺织品中苯酚和双酚A的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述提取溶剂为甲醇。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述萃取的萃取时间为35
‑
45min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述预定波长为270nm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，流动相为甲醇/水体系。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：陆杰，李丹，高怡梅，尹晓雨，张萌，张心欢，纪委，杨俊益，田佳静，顾承祖，
申请(专利权)人：大加利太仓质量技术检测中心有限公司，
类型：发明
国别省市：