一种抗剥离复合PVDF超滤膜制造技术

本发明专利技术公开了一种抗剥离复合PVDF超滤膜，所需材料如下：聚偏二氟乙烯单体；二甲基亚砜；分散剂；油溶性引发剂；链转移剂和去离子水。通过在聚偏二氟乙烯聚合时向内加入季铵碱醇溶液、苯乙烯溶液和二氯甲烷溶液，以此对聚偏二氟乙烯的聚合体进行改性，进而在提高聚偏二氟乙烯抗氧化性的同时也提高了聚偏二氟乙烯内的氟

【技术实现步骤摘要】
一种抗剥离复合PVDF超滤膜


[0001]本专利技术涉及超滤膜
，尤其是一种抗剥离复合PVDF超滤膜。

技术介绍

[0002]PVDF膜即聚偏二氟乙烯膜(polyvinylidene fluoride)是蛋白质印迹法中常用的一种固相支持物，超滤技术的关键是膜。膜有各种不同的类型和规格，可根据工作的需要来选用。早期的膜是各向同性的均匀膜，即现在常用的微孔薄膜，其孔径通常是0.05mm和0.025mm。近几年来生产了一些各向异性的不对称超滤膜，其中一种各向异性扩散膜是由一层非常薄的、具有一定孔径的多孔"皮肤层"(厚约0.1mm～1.0mm)，和一层相对厚得多的(约1mm)更易通渗的、作为支撑用的"海绵层"组成。皮肤层决定了膜的选择性，而海绵层增加了机械强度。实际上，在我们日常净水处理行业的超滤膜中，绝大部分都已经采用PVDF超滤膜组件，它的过滤方式也倾向于采取全流过滤，定期开启排放阀进行排污染物或错流过滤在工作制水同时开启污水阀排放5％
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10％的污水。超滤膜,楦洹PVDF超滤膜超滤膜,膜元件，通常接纳自动控制对比好。以是未紧要有必要的预处理通常为50
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100μm过滤精度。现有的PVDF超滤膜存在一个严重的问题就是在制作时，由于分子间的氟
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碳的官能团的键能破坏所需的能量较低，进而会影响其聚偏二氟乙烯超滤复合膜的抗拉伸性和抗压强度。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有的防治糖尿病中药配方等技术上的不足，提供了一种抗剥离复合PVDF超滤膜。
[0004]本专利技术为解决上述技术不足，采用改性的技术方案，一种抗剥离复合PVDF超滤膜，所需材料如下：聚偏二氟乙烯单体；二甲基亚砜；分散剂；油溶性引发剂；链转移剂和去离子水。
[0005]作为本专利技术的一种优选实施方式，制备方法如下：
[0006]1S：先预制：在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入提前预配好的二甲基亚砜、去离子水和分散剂，密闭反应釜，抽真空，充氮气置换氧气后，搅拌，升温至50℃；
[0007]2S：聚合聚偏二氟乙烯：加入聚偏二氟乙烯单体，并将釜压升至3.5MPa，保持釜内温度为30℃，加入油溶性引发剂和链转移剂，聚合反应开始；继续以一定速率加入聚偏二氟乙烯单体和相应比例的油溶性引发剂及链转移剂，维持反应釜内的温度及压力；直到聚偏二氟乙烯单体加完，压力由3.5MPa降到2.8MPa，停止搅拌，聚合反应结束；
[0008]3S：制备超滤膜：对聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到干膜；
[0009]4S：制备复合膜：将干膜在室温下在0.1～0.5molL的季铵碱醇溶液中浸泡2～4h，得到颜色变深的聚偏氟乙烯改性膜；配置苯乙烯溶液，其中苯乙烯与四氢呋喃体积比为4：1；再将改性膜，改性膜与苯乙烯溶液的质量比为0.1～0.5：1和一定量的油溶性引发剂加入苯乙烯溶液中,在氮气气氛中60～80℃接枝反应8～10h，反应后向溶液中加入二氯甲烷溶液胀后将膜取出，用去离子水洗涤数次，得到复合膜；将复合膜在浓硫酸中70～80℃下磺化
2～4h，反应后将复合膜取出，用去离子水冲洗，即得到复合的聚偏氟乙烯膜。
[0010]作为本专利技术的一种优选实施方式，油溶性引发剂为二异丙基过氧化二碳酸酯或二2一乙基己基过氧化二碳酸酯，聚偏二氟乙烯单体发生悬浮聚合。
[0011]作为本专利技术的一种优选实施方式，分散剂为纤维素醚类或聚乙烯醇类，如甲基纤维素和羟乙基纤维素，分散剂的主要作用是：吸附在聚偏二氟乙烯单体液滴表面，保持聚合体的稳定；防止聚合物粒子之间发生聚并。
[0012]作为本专利技术的一种优选实施方式，链转移剂为丙酮，通过测试熔体质量流动速率、特性粘度来估算聚偏二氟乙烯的摩尔质量，有效控制聚合物摩尔质量的同时，能允许使用足量的引发剂，以确保有较高的反应速率，且对聚合物热稳定性无不利影响。
[0013]作为本专利技术的一种优选实施方式，聚合釜为130L不锈钢高压釜，转速为88r/min，首先检查聚合体系的密封性能，然后对高压釜抽真空充氮以排氧，重复几次，直至聚合体系的氧含量达到要求。
[0014]作为本专利技术的一种优选实施方式，分散剂用量为聚偏二氟乙烯单体质量的0.01％～1％，较合适的用量为单体质量的0.05％～0.4％。
[0015]作为本专利技术的一种优选实施方式，将改性膜用去离子水洗净，烘干，称重后，放入到预先配制好的混合溶液中，然后放进反应釜中，通入N2，反应12小时；反应完毕后膜表面会沾有黏稠的苯乙烯均聚物，需用二氯甲烷反复抽提约4小时，才可将膜取出，洗净，烘干，再次称重；膜中苯乙烯的含量用其质量百分比(Gy)表示：Gy＝(W
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Wo)/W0x100％。
[0016]本专利技术所达到的有益效果是：通过在聚偏二氟乙烯聚合时向内加入季铵碱醇溶液、苯乙烯溶液和二氯甲烷溶液，以此对聚偏二氟乙烯的聚合体进行改性，进而在提高聚偏二氟乙烯抗氧化性的同时也提高了聚偏二氟乙烯内的氟
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碳之间的键能，进而大幅度的提高了聚偏二氟乙烯超滤复合膜的抗拉伸性和抗压强度，从而提高聚偏二氟乙烯超滤膜的抗剥离性。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]一种抗剥离复合PVDF超滤膜，其特征在于，所需材料如下：聚偏二氟乙烯单体；二甲基亚砜；分散剂；油溶性引发剂；链转移剂和去离子水。
[0019]制备方法如下：
[0020]1S：先预制：在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入提前预配好的二甲基亚砜、去离子水和分散剂，密闭反应釜，抽真空，充氮气置换氧气后，搅拌，升温至50℃；
[0021]2S：聚合聚偏二氟乙烯：加入聚偏二氟乙烯单体，并将釜压升至3.5MPa，保持釜内温度为30℃，加入油溶性引发剂和链转移剂，聚合反应开始；继续以一定速率加入聚偏二氟乙烯单体和相应比例的油溶性引发剂及链转移剂，维持反应釜内的温度及压力；直到聚偏二氟乙烯单体加完，压力由3.5MPa降到2.8MPa，停止搅拌，聚合反应结束；
[0022]3S：制备超滤膜：对聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到干膜；
[0023]4S：制备复合膜：将干膜在室温下在0.1～0.5molL的季铵碱醇溶液中浸泡2～4h，得到颜色变深的聚偏氟乙烯改性膜；配置苯乙烯溶液，其中苯乙烯与四氢呋喃体积比为4：
1；再将改性膜，改性膜与苯乙烯溶液的质量比为0.1～0.5：1和一定量的油溶性引发剂加入苯乙烯溶液中,在氮气气氛中60～80℃接枝反应8～10h，反应后向溶液中加入二氯甲烷溶液胀后将膜取出，用去离子水洗涤数次，得到复合膜；将复合膜在浓硫酸中70～80℃下磺化2～4h，反应后将复合膜取出，用去离子水冲洗，即得到复合的聚偏氟乙烯膜。
[0024]油溶性引发剂为二异丙基过氧化二碳酸酯或二2一乙基己基过氧化二碳酸酯，聚偏二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗剥离复合PVDF超滤膜，其特征在于，所需材料如下：聚偏二氟乙烯单体；二甲基亚砜；分散剂；油溶性引发剂；链转移剂和去离子水。2.根据权利要求1所述的一种抗剥离复合PVDF超滤膜，其特征在于，制备方法如下：1S：先预制：在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入提前预配好的二甲基亚砜、去离子水和分散剂，密闭反应釜，抽真空，充氮气置换氧气后，搅拌，升温至50℃；2S：聚合聚偏二氟乙烯：加入聚偏二氟乙烯单体，并将釜压升至3.5MPa，保持釜内温度为30℃，加入油溶性引发剂和链转移剂，聚合反应开始；继续以一定速率加入聚偏二氟乙烯单体和相应比例的油溶性引发剂及链转移剂，维持反应釜内的温度及压力；直到聚偏二氟乙烯单体加完，压力由3.5MPa降到2.8MPa，停止搅拌，聚合反应结束；3S：制备超滤膜：对聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到干膜；4S：制备复合膜：将干膜在室温下在0.1～0.5molL的季铵碱醇溶液中浸泡2～4h，得到颜色变深的聚偏氟乙烯改性膜；配置苯乙烯溶液，其中苯乙烯与四氢呋喃体积比为4：1；再将改性膜，改性膜与苯乙烯溶液的质量比为0.1～0.5：1和一定量的油溶性引发剂加入苯乙烯溶液中,在氮气气氛中60～80℃接枝反应8～10h，反应后向溶液中加入二氯甲烷溶液胀后将膜取出，用去离子水洗涤数次，得到复合膜；将复合膜在浓硫酸中70～80℃下磺化2～4h，反应后将复合膜取出，用去离子水冲洗，即得到复合的聚偏氟乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩丰锴，韩祥瑞，韩祥军，
申请(专利权)人：徐州洁诚环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：