本发明专利技术提供了一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料及其制备方法及应用。该方法包括：以石墨毡作为基底电极，通过水热合成法将二硫化钼二维层状纳米片负载到基底电极上，再通过浸渍煅烧的方法负载氧基氯化铁二维层状纳米片，洗涤，干燥，得到石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料。与现有的技术相比，本发明专利技术采用简单的原位合成的方式，不采用任何粘结剂制备双功能的电芬顿阴极材料，原位电产并活化过氧化氢产生羟基自由基，无需额外投加试剂，可在近中性条件下实现高效的高级氧化技术降解有机污染物，为电芬顿技术处理难降解的有机污染物提供了一种新的思路，该工艺操作简单，绿色环保，经济高效，能够在水处理领域具有广泛的应用。具有广泛的应用。具有广泛的应用。
【技术实现步骤摘要】
一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料及其制备方法与应用
[0001]本专利技术属于水处理领域，具体涉及一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料及其制备方法与应用。
技术介绍
[0002]水是人们赖以生存的重要资源。由于地下水的污染和工业废水的排放，全世界都面临着饮用水短缺的问题。随着人口的快速增长，饮用水的需求量与日俱增，这已经成为一个亟待解决的问题。目前，对废水的处理主要依靠物理法、化学法、生物法等常规废水处理技术。废水中的一些难降解的有机污染物应用传统的处理方法处理效率并不高。基于强氧化性和非选择性氧化剂的电化学高级氧化工艺，由于其矿化效率高、操作简便以及环境友好等特点得到了广泛的关注。作为电化学高级氧化工艺之一的电芬顿工艺是一种很有发展前景的技术，通过在阴极发生氧气的二电子还原反应原位生成过氧化氢，再与催化剂发生芬顿反应生成羟基自由基来降解难处理的有机污染物。其中，过氧化氢活化为羟基自由基是电芬顿工艺的关键，通常用溶解的亚铁盐作为催化剂来实现。然而，这需要在酸性条件下进行且产生的铁泥易造成二次污染。构筑高效的非均相电芬顿催化剂为解决这些问题提供了新的途径。
[0003]尽管非均相电芬顿催化剂材料已经有了相当大的改进，但大多数催化剂都是以粉末的形式存在的，这很容易导致在电芬顿过程中材料的集聚并且也不利于材料的循环使用。将粉末材料制造成电极是目前通用的一个方法，中国专利文献CN 109607696 A公开了一种天然磁铁矿/炭黑/石墨毡复合阴极的制备方法，该复合阴极采用聚四氟乙烯粘结剂在石墨毡固体支撑物上涂覆磁铁矿/炭黑粉末催化层来制备，避免了电芬顿过程中pH的调节及金属催化剂的投加。但该复合阴极制备过程复杂且昂贵，且聚四氟乙烯等不导电的粘结剂会降低电极的电容和电导率，阻碍活性位点的进入并降低离子在电极
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电解质界面的渗透性。在长期的运行中，催化剂与固体支撑物之间的粘附性会逐渐变弱，催化剂或粘结剂的释放可能会造成二次污染。而通过在固体支撑物上原位合成非均相的催化剂形成的自支撑电极能够成功地克服以上缺点，在原位生成过氧化氢的同时能够原位活化过氧化氢产生羟基自由基降解污染物，大大缩短了反应路径。中国专利文献CN 105110423 A公开了一种碳气凝胶负载双金属有机骨架电芬顿阴极的制备方法，该电芬顿阴极材料以块状碳气凝胶作为基底电极，通过水热反应将双金属有机骨架负载在基底电极上。碳气凝胶的制备需将苯二酚、甲醛、水和碳酸钠混合均匀后倒入模具密封静置得到酚醛树脂气凝胶，再用有机试剂进行5～7d的置换后干燥5～7d，最后移至管式炉800～900℃高温处理。取制备的块状碳气凝胶放入MOF(Fe/Co)前驱体溶液中水热反应3d，分别在热水和乙醇溶液中清洗6h，真空干燥得到碳气凝胶负载双金属有机骨架电芬顿阴极。该专利技术在光电芬顿体系中具有较宽的pH应用范围和突出的有机物降解效果。但该工艺步骤繁琐，材料制备耗时长，且双金属有机骨架的制备成本高。
技术实现思路
[0004]为了克服现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种工艺简单且成本低廉的具备高效电芬顿催化活性的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料及其制备方法与应用。
[0005]本专利技术的目的至少通过如下技术方案之一实现。
[0006]本专利技术提供的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料，包括基底电极以及负载在基底电极上的二维层状纳米片，所述基底电极为石墨毡材料，所述二维层状纳米片包括二硫化钼和氧基氯化铁。
[0007]本专利技术提供的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法，通过以石墨毡材料作为基底电极，通过两次负载，即第一次采用水热合成的方法，第二次采用浸渍煅烧的方法将两种不同的二维层状纳米片负载到基底电极上，后经过洗涤，真空干燥，即制得所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料。
[0008]本专利技术提供的制备石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的方法，包括如下步骤：
[0009](1)将剪裁好的石墨毡材料在丙酮溶液中浸泡清洗，再用硝酸溶液浸泡活化，最后用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理后的石墨毡材料；
[0010](2)将钼酸铵、硫脲和水混合，得到二硫化钼前驱体溶液，将步骤(1)中所述预处理后的石墨毡材料浸泡在二硫化钼前驱体溶液中，升温进行水热反应，冷却至室温，取出石墨毡，洗涤，干燥，得到负载有二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料；
[0011](3)将六水氯化铁加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到氯化铁乙醇溶液，将步骤(2)所述负载二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料浸渍在氯化铁乙醇溶液，取出，真空干燥，放入密闭玻璃容器中，然后升温进行煅烧处理，煅烧完成后冷却至室温，洗涤，干燥，即得石墨毡负载二维层状纳米片得电芬顿阴极材料。
[0012]进一步地，步骤(1)所述石墨毡材料的规格为1cm
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1.5cm
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0.1cm～2cm
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2.5cm
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0.5cm。
[0013]进一步地，步骤(1)所述石墨毡浸泡在丙酮中的时间为8～12h。
[0014]进一步地，步骤(1)所述硝酸浓度为2～4mol/L，浸泡活化时间为8～12h。
[0015]进一步地，步骤(2)所述所述钼酸铵、硫脲和水的质量比为1.24：(1.14～4.48)：70。
[0016]优选地，步骤(2)所述钼酸铵、硫脲和水的质量比为1.24：2.28：70。
[0017]进一步地，步骤(2)所述水热温度为200～250℃，水热反应时间为16～20h。
[0018]进一步地，步骤(3)所述氯化铁乙醇溶液的浓度为0.5～2mol/L。
[0019]优选地，步骤(3)所述氯化铁乙醇溶液的浓度为1mol/L。
[0020]进一步地，步骤(3)所述负载二硫化钼的石墨毡材料浸渍在氯化铁乙醇溶液中的时间为0.5～2h，真空干燥时间为05～1h。
[0021]进一步地，步骤(3)所述煅烧处理的温度为200～250℃，煅烧处理时间为0.5～2h，所述升温速率为5～10℃/min。
[0022]本专利技术提供的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料在电芬顿氧化降解有机污染物中的应用，包括如下步骤：
[0023]采用三电极体系，将所述石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料作为工作电极(电芬顿阴极)，相同面积的钛基氧化铱钌电极做对电极(电芬顿阳极)，Ag/AgCl电极做参比电极，电解液为硫酸钠溶液，在搅拌状态下(所述搅拌的方式优选为磁力搅拌)进行曝气处理，然后进行恒电位电解处理，完成降解有机污染物的过程。
[0024]进一步地，所述石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料在电芬顿氧化降解有机污染物中的应用中，所述硫酸钠溶液的浓度为0.01～0.1mol/L，所述电解液的pH值为3.0～9.0，所述电解液的温度为20～80℃；所述曝气处理的时间为10～30min，曝气处理的曝气量为0.2～0.6本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料，其特征在于，包括基底电极以及负载在基底电极上的二维层状纳米片，所述基底电极为石墨毡材料，所述二维层状纳米片包括二硫化钼和氧基氯化铁。2.根据权利要求1所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨毡材料在丙酮中浸泡清洗，再用硝酸溶液浸泡活化，最后用去离子水洗至中性，干燥，得到预处理后的石墨毡材料；(2)将钼酸铵、硫脲和水混合，得到二硫化钼前驱体溶液，将步骤(1)所述预处理后的石墨毡材料浸泡在二硫化钼前驱体溶液中，升温进行水热反应，冷却至室温，取出石墨毡，洗涤，干燥，得到负载有二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料；(3)将六水氯化铁加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到氯化铁乙醇溶液，将步骤(2)所述负载二硫化钼二维层状纳米片的石墨毡材料浸渍在氯化铁乙醇溶液，取出，真空干燥，放入密闭容器中，然后升温进行煅烧处理，洗涤，干燥，即得石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料。3.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨毡材料的规格为1cm
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1.5cm
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0.1cm～2cm
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2.5cm
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0.5cm，在丙酮中浸泡清洗的时间为8～12h，所述硝酸溶液的浓度为2～4mol/L，在硝酸中的浸泡活化时间为8～12h。4.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述钼酸铵、硫脲和水的质量比为1.24：(1.14～4.48)：70。5.根据权利要求2所述的石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极...
【专利技术属性】
技术研发人员：万金泉，刘泽珺，王艳，朱斌，闫志成，刘伟，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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