一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤(1)、线性储备液和线性溶液的制备；步骤(2)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入硝酸溶液溶解制成供试品溶液；步骤(3)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入线性储备液，最后以硝酸溶液溶解制成加标供试品溶液；步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，进行线性回归，获得回归方程；步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定。

【技术实现步骤摘要】
一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法
本专利技术涉及元素杂质检测领域，特别涉及一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法。
技术介绍
等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法，简称为ICP-OES，是光谱分析中研究为深入和应用为广泛、有效的分析技术之一。电感耦合等离子体焰矩温度可达6000～8000K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析。丝裂霉素为从链霉菌培养液中得到的一种抗生素，为蓝紫色结晶或结晶性粉末；溶解于丙酮、乙酸乙酯、环己酮，微溶于水。丝裂霉素分子式为C15H18N4O5，分子量为334.33。丝裂霉素是一种抗肿瘤药物，有关研究表明，丝裂霉素含有烷化作用的活性基团，可与DNA上的嘌呤形成交叉连接，抑制DNA合成，还可引起DNA单链断裂和染色体断裂。丝裂霉素具有广谱抗瘤作用，是一种细胞周期非特异性的药物，丝裂霉素还具有抗菌作用，对革兰阳性菌的作用比对革兰阴性菌的作用强。目前，在丝裂霉素的生产过程中使用原辅料、工艺设备、工艺用水会引入Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni元素杂质。如果丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni含量过高，则会导致未知副作用的产生，并严重影响丝裂霉素的治疗效果。因此，有效维护患者利益，确保药品安全、有效、质量可控，有必要在现有技术基础之上揭示出一种能检出丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni含量的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。本专利技术提供的一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤(1)、取Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni元素标准溶液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性储备液；取线性储备液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性溶液；步骤(2)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入硝酸溶液溶解制成供试品溶液；步骤(3)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入线性储备液，最后以硝酸溶液溶解制成加标供试品溶液；步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定。在某些实施方式中，步骤(1)具体为：量取各元素标准溶液至容量瓶中，以硝酸溶液进行稀释，得到Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni分别为10ug/ml、25ug/ml、75ug/ml、15ug/ml、25ug/ml、50ug/ml、100ug/ml的线性储备液①；分别取线性储备液1.0ml、2.0ml、5.0ml置于容量瓶中，以硝酸溶液进行稀释，得到Cd分别为0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml；Pd分别为0.5ug/ml、1.0ug/ml、2.5ug/ml；As分别为1.5ug/ml、3.0ug/ml、7.5ug/ml；Hg分别为0.3ug/ml、0.6ug/ml、1.5ug/ml；Co分别为0.5ug/ml、1.0ug/ml、2.5ug/ml；V分别为1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml；Ni分别为2.0ug/ml、4.0ug/ml、10.0ug/ml的线性溶液②、③、④。在某些实施方式中，步骤(1)中硝酸溶液的质量分数为2％。在某些实施方式中，步骤(2)中丝裂霉素的质量为45至50mg，进行消解的硝酸的加入量为5ml。在某些实施方式中，步骤(2)中硝酸的质量分数为2％。在某些实施方式中，步骤(3)具体为：S1、称取丝裂霉素于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸进行消解，转移至容量瓶中后加入线性储备液，最后加入硝酸溶液溶解并进行稀释，摇匀平行制备3份，作为加标供试品溶液⑤、⑥、⑦；S2、称取丝裂霉素于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸进行消解，转移至容量瓶中后加入线性储备液，最后加入硝酸溶液溶解并进行稀释，摇匀平行制备6份，作为加标供试品溶液⑧、⑨、⑩、S3、称取丝裂霉素于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸进行消解，转移至容量瓶中后加入线性储备液，最后加入硝酸溶液溶解并进行稀释，摇匀平行制备3份，作为加标供试品溶液在某些实施方式中，步骤S1中丝裂霉素的质量为45至50mg，进行消解的硝酸的加入量为5ml，线性储备液的体积为0.8ml，硝酸溶液的质量分数为2％。在某些实施方式中，步骤S2中撕裂霉素的质量为45至50mg，进行消解的硝酸的加入量为5ml，线性储备液的体积为1.0ml，硝酸溶液的质量分数为2％。在某些实施方式中，步骤S3中丝裂霉素的质量为45至50mg，进行消解的硝酸的加入量为5ml，线性储备液的体积为1.2ml，硝酸溶液的质量分数为2％。在某些实施方式中，步骤(4)中电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为PEAvio200，泵流速为1.5ml/min，等离子气流速为12L/min，辅助气流速为0.4L/min，雾化气流速为0.7L/min，功率为1300W，观测方向为径向。在某些实施方式中，步骤(5)还包括对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。在某些实施方式中，步骤(5)中重复性以及中间精密度测定具体为：精密称取丝裂霉素6份分别置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸5ml进行消解，转移至25ml容量瓶中，加入线性储备液1.0ml，以2％硝酸溶液溶解并定容至刻度，作为样品溶液，计算重复性以及精密度。在某些实施方式中，步骤(5)中回收率的测定具体为：精密称取丝裂霉素9份，分别置于聚四氟乙烯罐中，加硝酸5ml进行消解，转移至25ml容量瓶中，加入线性储备液1.0ml，以2％硝酸溶液溶解并定容至刻度，作为样品溶液，每三份分别加线性储备液0.8ml、1.0ml、1.2ml，加2％硝酸溶液溶解并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算三个浓度下的回收率。有益效果：本专利技术实现了对丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的高效测定，操作简单、灵敏度好。附图说明图1为Cd线性溶液的谱图；图2为Pb线性溶液的谱图；图3为As线性溶液的谱图图4为Hg线性溶液的谱图；图5为Co线性溶液的谱图；图6为V线性溶液的谱图；图7为Ni线性溶液的谱图；图8为Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni线性溶液线性图；图9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤(1)、取Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni元素标准溶液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性储备液；取线性储备液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性溶液；/n步骤(2)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入硝酸溶液溶解制成供试品溶液；/n步骤(3)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入线性储备液，最后以硝酸溶液溶解制成加标供试品溶液；/n步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；/n步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种丝裂霉素中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、取Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni元素标准溶液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性储备液；取线性储备液适量，加硝酸溶液稀释，制成线性溶液；
步骤(2)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入硝酸溶液溶解制成供试品溶液；
步骤(3)、取丝裂霉素适量于聚四氟乙烯罐中，加硝酸进行消解，再加入线性储备液，最后以硝酸溶液溶解制成加标供试品溶液；
步骤(4)、取线性溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；
步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)具体为：
量取各元素标准溶液至容量瓶中，以硝酸溶液进行稀释，得到Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni分别为10ug/ml、25ug/ml、75ug/ml、15ug/ml、25ug/ml、50ug/ml、100ug/ml的线性储备液①；
分别取线性储备液1.0ml、2.0ml、5.0ml置于容量瓶中，以硝酸溶液进行稀释，得到Cd分别为0.2ug/ml、0.4ug/ml、1.0ug/ml；Pd分别为0.5ug/ml、1.0ug/ml、2.5ug/ml；As分别为1.5ug/ml、3.0ug/ml、7.5ug/ml；Hg分别为0.3ug/ml、0.6ug/ml、1.5ug/ml；Co分别为0.5ug/ml、1.0ug/ml、2.5ug/ml；V分别为1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml；Ni分别为2.0ug/ml、4.0ug/ml、10.0ug/ml的线性溶液②、③、④。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸溶液的质量分数为2％。

【专利技术属性】
技术研发人员：周燕，姜吴斌，
申请(专利权)人：无锡福祈制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32