一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，将电镀液进行适量稀释，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，样品前处理简单、快速，能实现一次样品处理、一次进样，实现对电镀液中多种成分的检测；克服了现有检测方法流程繁琐、费时、效率低的缺点，且本检测方法大大简化了检验流程，缩短了检验时间，一次制样、一次进样实现4种成分的检测(六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠)，用标准物质做方法检出限、准确度、精密度、加标回收实验进行质量评估，检出限在规范要求范围内；ICP‑AES法准确度小于0.40；精密度小于10％；加标回收实验结果在96％～105％之间，其结果均满足GB/T 27417‑2017中分析质量要求点。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法
本专利技术涉及陶瓷金属化电镀液检测
，特别是一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法。
技术介绍
陶瓷金属化是在陶瓷的表面涂覆钼锰膏，经高温烧结后镀镍的生产工艺过程，金属化后的陶瓷具有可封接性。电镀适合大批量陶瓷产品镀镍，质量稳定可靠。电镀液在生产过程中始终呈动态变化，控制电镀液中的各成分在合理范围内，是保证产品质量的关键。电镀液的成分一般有：六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠，目前，在陶瓷金属化电镀液的成分分析上，通常采用常规的化学分析方法，该方法是将试样进行适量稀释，再根据测试组分不同，分别选用EDTA络合滴定法测六水硫酸镍、氟盐置换容量法测七水硫酸镁、酸碱滴定法(加入甘油)测硼酸、硝酸银滴定法测氯化钠。现有的分析方法存在以下几点缺陷：常规分析方法需要严格控制各项反应的条件，滴定终点不明显，对分析测试人员的分析化学知识、经验和操作技能具有很高的要求；每一次只能检测一种元素，多种组分需要配备不同的标准溶液，进行多次滴定测量；试样的检测流程繁锁，耗费时间很长，难以满足陶瓷金属化电镀液高效、快速、准确测定的要求。。为此，我们提出一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，依次包括以下步骤：步骤一：电镀液取样前先添加蒸馏水至渡槽固定液面线，充分搅拌均匀，用稀硫酸或碳酸氢钠调整pH＝5.4，搅拌均匀，用移液管从电镀槽四周及中间各取一个点(2层)共10个点分别取电镀液25mL，共计250mL至取样瓶内；步骤二：绘制Ni、Mg、B、Na浓度的标准工作曲线；步骤三：分别移取适量Ni、Mg、B、Na至容量瓶充分混合，配制成标准使用液，根据电镀液中各组分的含量，移取适量标准使用液配制成系列标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)记录该系列标准样品的发射强度值，再以Ni、Mg、B、Na浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。步骤四：待测样品中六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠含量的测定：a、移取步骤1)所得样品1mL至1000mL容量瓶中，用5％HNO3定容，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测得样品的发射强度值，再从2)步骤建立的校准曲线中Ni、Mg、B、Na的发射强度对应的浓度。b、将Ni、Mg、B、Na的浓度换算成六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠的含量。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将电镀液进行适量稀释，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，样品前处理简单、快速，能实现一次样品处理、一次进样，实现对电镀液中多种成分的检测；克服了现有检测方法流程繁琐、费时、效率低的缺点，且本检测方法大大简化了检验流程，缩短了检验时间，一次制样、一次进样实现4种成分的检测(六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠)，用标准物质做方法检出限、准确度、精密度、加标回收实验进行质量评估，检出限在规范要求范围内；ICP-AES法准确度小于0.40；精密度小于10％；加标回收实验结果在96％～105％之间，其结果均满足GB/T27417-2017中分析质量要求。附图说明图1为本专利技术的检测流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，依次包括以下步骤：步骤一：电镀液取样前先添加蒸馏水至渡槽固定液面线，充分搅拌均匀，用稀硫酸或碳酸氢钠调整pH＝5.4，搅拌均匀，用移液管从电镀槽四周及中间各取一个点(2层)共10个点分别取电镀液25mL，共计250mL至取样瓶内；步骤二：绘制Ni、Mg、B、Na浓度的标准工作曲线；步骤三：分别移取适量Ni、Mg、B、Na至容量瓶充分混合，配制成标准使用液，根据电镀液中各组分的含量，移取适量标准使用液配制成系列标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)记录该系列标准样品的发射强度值，再以Ni、Mg、B、Na浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。步骤四：待测样品中六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠含量的测定：a、移取步骤1)所得样品1mL至1000mL容量瓶中，用5％HNO3定容，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测得样品的发射强度值，再从2)步骤建立的校准曲线中Ni、Mg、B、Na的发射强度对应的浓度。b、将Ni、Mg、B、Na的浓度换算成六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠的含量。本检测方法大大简化了检验流程，缩短了检验时间，一次制样、一次进样实现4种成分的检测(六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠)，用标准物质做方法检出限、准确度、精密度、加标回收实验进行质量评估，检出限在规范要求范围内；ICP-AES法准确度小于0.40；精密度小于10％；加标回收实验结果在96％～105％之间，其结果均满足GB/T27417-2017中分析质量要求。需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，依次包括以下步骤：/n步骤一：电镀液取样前先添加蒸馏水至渡槽固定液面线，充分搅拌均匀，用稀硫酸或碳酸氢钠调整pH＝5.4，搅拌均匀，用移液管从电镀槽四周及中间各取一个点(2层)共10个点分别取电镀液25mL，共计250mL至取样瓶内；/n步骤二：绘制Ni、Mg、B、Na浓度的标准工作曲线；/n步骤三：分别移取适量Ni、Mg、B、Na至容量瓶充分混合，配制成标准使用液，根据电镀液中各组分的含量，移取适量标准使用液配制成系列标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)记录该系列标准样品的发射强度值，再以Ni、Mg、B、Na浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。/n步骤四：待测样品中六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠含量的测定：/na、移取步骤1)所得样品1mL至1000mL容量瓶中，用5％HNO3定容，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测得样品的发射强度值，再从2)步骤建立的校准曲线中Ni、Mg、B、Na的发射强度对应的浓度。/nb、将Ni、Mg、B、Na的浓度换算成六水硫酸镍、七水硫酸镁、硼酸、氯化钠的含量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷金属化电镀液检测的化学分析方法，依次包括以下步骤：
步骤一：电镀液取样前先添加蒸馏水至渡槽固定液面线，充分搅拌均匀，用稀硫酸或碳酸氢钠调整pH＝5.4，搅拌均匀，用移液管从电镀槽四周及中间各取一个点(2层)共10个点分别取电镀液25mL，共计250mL至取样瓶内；
步骤二：绘制Ni、Mg、B、Na浓度的标准工作曲线；
步骤三：分别移取适量Ni、Mg、B、Na至容量瓶充分混合，配制成标准使用液，根据电镀液中各组分的含量，移取适量标准使用液配制成系列标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾婷，周偲，
申请(专利权)人：娄底市精细陶瓷工业技术检测中心国家电子陶瓷产品质量监督检验中心湖南，
类型：发明
国别省市：湖南;43