一种阴极电解活化液和制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种阴极电解活化液，包括有机羧酸、硫酸、氟盐、硝酸盐、锌盐、聚乙二醇。本发明专利技术用硫酸代替传统技术中的盐酸，利用阴极电解产生的活性氢辅助去除不锈钢表面的钝化膜，并且配方中含有硝酸根和氟离子，确保直接电镀光亮镍时也可以获得优良的结合力。本发明专利技术还涉及上述阴极电解活化液的制备方法和应用。此工艺不仅镀层结合力效果更好、完全满足弯折实验的要求、缩短了工艺流程、节省了设备投入、药品使用等成本，还消除了预镀镍所带来的对环境和人体的危害，具有更好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种阴极电解活化液和制备方法及其应用
本专利技术属于材料防腐和防护领域，具体涉及一种阴极电解活化液和制备方法及其应用。
技术介绍
不锈钢是一种重要的金属材料，在消费者的日常生活中起到了重要的作用。随着工业的迅速发展，不锈钢的应用扩展迅速，从而导致不锈钢上装饰性与功能性电镀的需求不断增加。尤其是不锈钢上电镀光亮镍，不仅可以获得全光亮的镜面外观，具有极佳的装饰性效果，而且还可以提高表面硬度、耐磨性和耐蚀性，在建筑、卫浴、电子零件等行业已得到广泛的应用。然而，不锈钢材料在空气中极易钝化，即在不锈钢的表面生成一层致密且稳定的钝化膜，具有很好的耐蚀性。也正因为这层致密的钝化膜层，影响了不锈钢基材与其上电镀层之间的结合力，会出现明显的起泡和脱落；看似平整，经高温烘烤后也基本正常，但其经不起弯折、百格划痕等结合力测试实验，极易出现镀层脱落的现象。因此，要获得结合力可靠的电镀层，彻底去除不锈钢表面钝化膜是解决问题的关键，就涉及到如何对不锈钢进行前处理。有文献报道，结合当前不锈钢表面电镀行业生产应用技术，不锈钢电镀的前处理方法包括：阴极电解活化+预镀镍法、阳极电解活化+预镀镍法，以及浸泡活化+预镀镍法等。不管采用何种方法，最终还是需要搭配预镀镍工序，否则得到的结合力均无法达到弯折不脱落的要求。目前不锈钢电镀光亮镍普遍采用的工艺流程为：热浸脱脂→超音波脱脂→浸泡活化→预镀镍→活化→镀光亮镍→钝化。此工艺流程具有成熟稳定、镀层与基材之间的结合力优异、经弯折不脱落的优点，然而缺点在于必须采用预镀镍工序，否则镀层结合力将无法保证。而预镀镍工序也存在自身的缺点：(1)预镀镍采用盐酸+氯化镍体系，使用过程中产生氯化氢气体，对设备腐蚀严重，对人体健康危害也大；(2)预镀镍的阴极电流效率低，需要很大的电流才能上镀，用于滚镀操作时，因上镀慢或上镀层不完整而结合力不良。因此，亟需找到一种新型的阴极电解活化液，及其在电镀镍的工艺处理流程，来解决上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术在常见不锈钢电镀光亮镍工艺应用技术的基础上，针对不锈钢材料的特点，开发了一种不锈钢直接电镀光亮镍的前处理方法，即报道了一种阴极电解活化液和制备方法，并将其应用于电镀镍的工艺处理流程中。本专利技术的一个目的在于提供一种阴极电解活化液，通过以下技术手段得以实现：一种阴极电解活化液，包括有机羧酸、硫酸、氟盐、硝酸盐、锌盐、聚乙二醇。进一步地，所述有机羧酸选自羟基羧酸、酒石酸、柠檬酸的一种或多种。进一步地，所述氟盐选自氟化钠、氟化锌、氟化钾的一种或多种。进一步地，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸锌、硝酸钾的一种或多种。进一步地，所述锌盐选自硫酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或多种。进一步地，所述阴极电解活化液包括质量分数如下的成分：本专利技术的另一个目的在于提供上述阴极电解活化液的制备方法，包括如下步骤：将硫酸缓慢加入水中，并控制温度在60℃以下，加完硫酸后冷却，然后加入有机羧酸、氟盐、硝酸盐、锌盐和聚乙二醇并搅拌，得到产品。本专利技术的另一个目的在于提供上述阴极电解活化液在电镀镍的工艺处理流程中的应用。本专利技术的有益效果在于：(1)配方方面，本专利技术采用新配方配制的阴极电解活化液，用硫酸代替传统技术中的盐酸，因此可以避免操作过程中产生的氯化氢气体对设备腐蚀和人体的危害,物料更加环保。利用阴极电解产生的活性氢辅助去除不锈钢表面的钝化膜，并且配方中含有硝酸根和氟离子，二者协同作用可以使得钝化膜的溶解更为彻底，从而使得被钝化膜包裹的活性金属裸露出来；继而使得配方中的锌盐可以在不锈钢金属表面析出锌单质，从而形成很薄的锌保护膜，防止活性金属在水洗时又产生氧化膜。该锌保护膜在后续电镀光亮镍时，被电镀液溶解并裸露出活性金属，确保直接电镀光亮镍时也可以获得优良的结合力。(2)工艺方面，采用阴极电解活化单道工序，替代了传统的浸泡活化+预镀镍+活化的三道工序，不仅镀层结合力效果更好、完全满足弯折实验的要求、缩短了工艺流程、节省了设备投入、药品使用等成本，还消除了预镀镍所带来的对环境和人体的危害，具有更好的应用前景。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。本专利技术的制备例1-3的硫酸浓度为75wt％。制备例1一种阴极电解活化液，包括质量分数如下的成分：上述阴极电解活化液的制备方法为：按上述质量分数，将硫酸缓慢加入到水中，持续搅拌，并控制水的温度在60℃下，在加入硫酸后冷却一段时间，然后加入柠檬酸、氟化钠、硝酸钠、硫酸锌和聚乙二醇。制备例2一种阴极电解活化液，包括质量分数如下的成分：上述阴极电解活化液的制备方法为：按上述质量分数，将盐酸缓慢加入到水中，持续搅拌，并控制水的温度在60℃下，在加入盐酸后冷却一段时间，然后加入酒石酸、氟化钾、硝酸钠、硫酸锌和聚乙二醇。制备例3一种阴极电解活化液，包括质量分数如下的成分：上述阴极电解活化液的制备方法为：按上述质量分数，将硝酸缓慢加入到水中，持续搅拌，并控制水的温度在60℃下，在加入硝酸后冷却一段时间，然后加入柠檬酸、氟化钾、硝酸钾、硝酸锌和聚乙二醇。实施例1-3实施例1-3分别采用制备例1-3中所得的阴极电解活化液，参与电镀镍的工艺处理流程。所采用的基材均为不锈钢(SUS304)，基材大小：100×60×0.5mm所述电镀镍的工艺处理流程为：热浸脱脂→超音波脱脂→阴极电解活化→镀光亮镍→钝化；以上所涉及的工艺步骤均为本领域所熟知的步骤。表1示出了实施例1-3中电镀镍的工艺处理流程各个工序的作用、使用配方和工艺参数。表1中阴极电解活化工序的操作步骤具体如下：1.将精密炭板放入电解活化液槽子的一边，连接直流电源的正极,并固定好作为电解的阳极；2.然后将已脱脂干净的试片,放入电解活化液槽子的另一边,并接上直流电源的负极,作为电解的阴极,阴、阳极保持一定的距离；3.打开电源开关,将电流调到设定好的电流值为2-3A,开始自动计时,电解1.5-2min后,电流自动断开；4.将试片与电源负极断开,并从电解活化液中取出,再用清水冲洗干净。对比例1对比例1成分和制备方法均与制备例1相同；区别在于，对比例1中采用的电镀镍的工艺处理流程为：热浸脱脂→超音波脱脂→浸泡活化→预镀镍打底→活化→镀光亮镍→钝化。其中浸泡活化工序为：1.活化液的配制：(1)硫酸：10-20％，(2)去离子水：余量配制条件为：温度：25-30℃，时间：1-3min2.将已脱脂干净的试片,放入浸泡活化液中,放置1.5-2min后,将试片从浸泡活化液中取出,再用清水冲洗干净,然后进行后续操作。预镀镍打底本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阴极电解活化液，其特征在于，包括有机羧酸、硫酸、氟盐、硝酸盐、锌盐、聚乙二醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种阴极电解活化液，其特征在于，包括有机羧酸、硫酸、氟盐、硝酸盐、锌盐、聚乙二醇。


2.根据权利要求1所述阴极电解活化液，其特征在于，所述有机羧酸选自羟基羧酸、酒石酸、柠檬酸的一种或多种。


3.根据权利要求1所述阴极电解活化液，其特征在于，所述氟盐选自氟化钠、氟化锌、氟化钾的一种或多种。


4.根据权利要求1所述阴极电解活化液，其特征在于，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸锌、硝酸钾的一种或多种。


5.根据权利要求1所述阴极电解活化...

【专利技术属性】
技术研发人员：容毅，黄锦秋，林锡均，洪大照，
申请(专利权)人：江门市瑞期精细化学工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44