一种单味低温真空干燥提取粉及其提取方法技术

本发明专利技术公开一种单味低温真空干燥提取粉及其提取方法，属于林产化工技术领域。本发明专利技术提供的提取方法包括通过酶法提取人参属药材中的成分，并结合使用截留分子量为250～300kDa的超滤膜过滤和使用截留分子量为100Da的超滤膜浓缩，以及冷冻干燥步骤，不涉及使用有机溶剂，也不涉及高温处理步骤，可以有效保护得到的单味低温真空干燥提取粉中的活性成分，并可以提高其安全性和主要活性成分的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种单味低温真空干燥提取粉及其提取方法
本专利技术属于林产化工
，具体涉及一种单味低温真空干燥提取粉及其提取方法，尤其涉及一种以人参属药材提取物为主要活性成分的单味低温真空干燥提取粉及其提取方法。
技术介绍
单味提取粉(颗粒)是以单一中药材为主要原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥等而制成的中药产品，其有效成分、性味、归经、主治、功效和传统中药煎煮药液等基本一致，其既能保证中医传统的君、臣、佐、使和辩证施治、灵活加减的特点，优于中成药；又免去了病人传统煎煮的麻烦，同时还可灵活地单味冲服，卫生有效；并且具有携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点；因此在中医药发展中备受关注。人参属药材为五加科多年生草本植物，包括人参、三七、西洋参等传统名贵中药，均已有上千年的药用基础。人参属药材中含有皂苷(分子量为1000Da左右)、多糖(包括单糖、低聚糖和多糖，这些多糖由人参淀粉和人参果胶两部分组成，药理活性部分主要是人参果胶，人参多糖的分子量约为10kDa～150kDa)、挥发油、蛋白质/多肽(分子量约为5kDa～80kDa)、氨基酸等多种成分，其中皂苷是最主要的活性成分。目前临床研究结果已经证明人参属药材具有改善生物体内微循环、保护心功能、提高组织抗缺氧能力、抗癌、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗疲劳等多种生物活性，因此以人参属药材提取物为主要成分的单味中药提取粉剂对于其单独使用或者与其他药物联合使用都具有重要的意义。目前，人参属药材提取物的获得方法主要有以下几种：煎煮法、温浸法、水提醇沉法、微波提取法、超声波提取法等。一方面这些方法存在提取效率低、活性成分(皂苷、人参多糖等)含量不高等问题；另一方面煎煮法所需温度较高，有可能破坏人参提取物中的活性成分；再一方面多数方法采用有机溶剂(例如乙醇)或结合使用大孔树脂，有机溶剂对后续单味提取粉的安全性可能产生影响，并且树脂解析困难，再生过程繁琐，成本较高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题的一个或多个，本专利技术一个方面提供一种单味低温真空干燥提取粉的提取方法，其包括以下步骤：1)制备提取液：将纤维素酶溶于pH值为4.0～5.0的磷酸盐缓冲溶液中，获得提取液；2)提取：用步骤1)制备的提取液浸提人参属药材中的成分，粗滤，获得人参属药材粗提液；3)过滤：选用截留分子量为250～300kDa的超滤膜切向流过滤步骤2)获得的人参属药材粗提液，收集透过液，获得人参属药材提取物滤液；4)浓缩：选用截留分子量为100Da的滤膜浓缩所述人参属药材提取物滤液，获得人参属药材提取物浓缩液；5)冷冻干燥步骤4)获得的人参属药材提取物浓缩液，获得单味低温真空干燥提取粉。上述方法中，在步骤5)之前还向所述人参属药材提取物浓缩液中加入占所述人参属药材重量的0.5％～2％的抗氧化剂、1％～3％的乳化剂、3％～5％的崩解剂，获得共混物；冷冻干燥该共混物，获得单味低温真空干燥提取粉。上述方法中，所述抗氧化剂选自抗坏血酸及其钠盐中的一种或多种；所述乳化剂选自聚山梨酯-80、没酸山梨坦、普流罗尼克F-68、卵磷酯、豆磷脂中的一种或多种；所述崩解剂选自羧甲基淀粉钠、淀粉乙醇酸钠、预胶化淀粉、改良淀粉、羟丙基淀粉、玉米淀粉中的一种或多种。上述方法中，步骤1)中所述纤维素酶的分子量大于300kDa，活力≥1万U/g；所述纤维素酶在所述提取液中的质量体积浓度为0.01～0.05g/100ml。上述方法中，步骤2)中所述人参属药材为选自人参、三七和西洋参的任一种。上述方法中，步骤2)具体包括以下操作：21)对人参属药材进行灭菌处理，烘干后粉碎至100～150目，得到人参属药材粉末；22)用提取液在40℃～50℃条件下浸提人参属药材粉末中的成分，浸提时间为2～3小时；其中所述人参属药材粉末与所述提取液的质量体积比为5～10g/100ml；23)使用200～300目筛粗滤，获得所述人参属药材粗提液。上述方法中，步骤3)具体包括以下操作：31)通过超滤膜包系统对所述人参属药材粗提液进行切向流过滤，其中所述超滤膜包系统的进口压力≤0.1MPa，跨膜压差≤0.1MPa；并同时使用pH值为7.0～7.2的磷酸盐缓冲溶液进行洗滤，流速为3～5L/min；32)至透过液体积为所述人参属药材粗提液体积的5～10倍时结束洗滤，收集全部透过液，获得人参属药材提取物滤液。上述方法中，步骤4)具体为通过截留分子量为100Da的滤膜将所述人参属药材提取物滤液浓缩10～50倍。上述方法中，步骤5)中所述冷冻干燥具体包括以下操作：51)在1小时内将放置所述人参属药材提取物浓缩液的冷冻室降温至-20℃，预冻1小时；52)放热结束后，在1小时内降温至-30℃，再在1小时内降温至-40℃，控制冷冻室压力在10帕以下维持1小时进行冻结；53)将冷冻室温度升温至-4℃，真空维持在10帕以下，保温6～8小时进行前期升华；54)调节真空度至50帕，-4℃保温8～10小时进行后期升华；55)升华结束后调整温度至25～30℃，真空度至25帕进行解析至完全干燥。上述的提取方法获得的单味低温真空干燥提取粉也属于本专利技术的内容。基于以上技术方案提供的单味低温真空干燥提取粉的提取方法包括酶法提取人参属药材中的成分；利用截留分子量为250～300kDa的超滤膜过滤提取获得的人参属药材粗提液和利用截留分子量为100Da的超滤膜浓缩获得人参属药材提取物浓缩液，以及采用冷冻干燥方法干燥获得单味低温真空干燥提取粉。其中在酶法提取人参属药材成分中使用纤维素酶，可以有效破坏细胞壁，使更多的细胞内含物游离出来进入提取液，显著提高人参属药材成分的提取率，且避免了使用有机溶剂；另一方面，人参属药材中不含有可以被纤维素酶降解的成分，因此不会影响最终提取粉产物的实际功效和性味。使用不同截留分子量的超滤膜进行过滤和浓缩，可以在过滤过程中除去提取液中的分子量较大的纤维素酶分子，同时富集人参属药材中的主要成分；在浓缩过程中又可以去除提取液中的无机盐(例如磷酸盐)等小分子物质，保留绝大部分的来源于人参属药材的皂苷、多糖、蛋白质/多肽、氨基酸等成分，这一步骤可以避免使用再生困难繁琐的大孔树脂等；另一方面在过滤过程中使用切向流过流且同时利用磷酸盐溶液进行洗率，可以有效避免提取液中皂苷由于具有表面活性剂的特性而容易聚集成囊泡或胶束而阻碍皂苷等通过超滤膜的现象，进而显著提高透过液中主要成分(例如皂苷和多糖)的含量和提取率，进而提高制备得到的提取粉中的有效活性成分的含量。本专利技术提供的方法在提取、过滤、浓缩、干燥等步骤中均不涉及高温操作，因此可以有效保护人参属药材中的活性成分。本专利技术经过冷冻干燥后获得的单味低温真空干燥提取粉最大程度的保留了人参属药材提取物中的主要成分，且能够长时间稳定保存，并且还可以向其中加入药学上可接受的辅料，例如抗氧化剂、乳化剂和崩解剂，可以进一步改善提取粉的外观、稳定性和溶解特性。获得的提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单味低温真空干燥提取粉的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)制备提取液：将纤维素酶溶于pH值为4.0～5.0的磷酸盐缓冲溶液中，获得提取液；/n2)提取：用步骤1)制备的提取液浸提人参属药材中的成分，粗滤，获得人参属药材粗提液；/n3)过滤：选用截留分子量为250～300kDa的超滤膜切向流过滤步骤2)获得的人参属药材粗提液，收集透过液，获得人参属药材提取物滤液；/n4)浓缩：选用截留分子量为100Da的滤膜浓缩所述人参属药材提取物滤液，获得人参属药材提取物浓缩液；/n5)冷冻干燥步骤4)获得的人参属药材提取物浓缩液，获得单味低温真空干燥提取粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种单味低温真空干燥提取粉的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备提取液：将纤维素酶溶于pH值为4.0～5.0的磷酸盐缓冲溶液中，获得提取液；
2)提取：用步骤1)制备的提取液浸提人参属药材中的成分，粗滤，获得人参属药材粗提液；
3)过滤：选用截留分子量为250～300kDa的超滤膜切向流过滤步骤2)获得的人参属药材粗提液，收集透过液，获得人参属药材提取物滤液；
4)浓缩：选用截留分子量为100Da的滤膜浓缩所述人参属药材提取物滤液，获得人参属药材提取物浓缩液；
5)冷冻干燥步骤4)获得的人参属药材提取物浓缩液，获得单味低温真空干燥提取粉。


2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤5)之前还向所述人参属药材提取物浓缩液中加入占所述人参属药材重量的0.5％～2％的抗氧化剂、1％～3％的乳化剂、3％～5％的崩解剂，获得共混物；冷冻干燥该共混物，获得单味低温真空干燥提取粉。


3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自抗坏血酸及其钠盐中的一种或多种；
所述乳化剂选自聚山梨酯-80、没酸山梨坦、普流罗尼克F-68、卵磷酯、豆磷脂中的一种或多种；
所述崩解剂选自羧甲基淀粉钠、淀粉乙醇酸钠、预胶化淀粉、改良淀粉、羟丙基淀粉、玉米淀粉中的一种或多种。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤1)中所述纤维素酶的分子量大于300kDa，活力≥1万U/g；所述纤维素酶在所述提取液中的质量体积浓度为0.01～0.05g/100ml。


5.根据权利要求1-4中任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤2)中所述人参属药材为选自人参、三七和西洋参的任一种。


6.根据权利要求1-5中任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤2)具...

【专利技术属性】
技术研发人员：周景春，吴金昱，
申请(专利权)人：北京本草方源药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11