【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法
本专利技术涉及水环境检测
,特别是涉及一种水环境中微量新型污染物三氯蔗糖的检测方法。技术背景三氯蔗糖的甜度为蔗糖的600~800倍,在全球包括中国在内的80多个国家,超过4000种不同产品中广泛应用,是目前最流行的人工甜味剂之一。中国已经成为三氯蔗糖第二大产地,人工甜味剂生产及使用规模大。三氯蔗糖不为人体或动物吸收,可经污、废水排放进入地表水体中,是其进入水环境的主要途径之一;生产企业的废水排放及大气沉降等也是三氯蔗糖进入水环境的途径。由于三氯蔗糖在水中溶解度高,水环境持久性强,被定义为环境新型污染。据报道,三氯蔗糖在污水和地表水环境中检出浓度约为几至几十μg/L,饮用水中约为几百ng/L。三氯蔗糖消耗量的持续增加将导致其在环境水体中的不断积累,进而可能产生一定的环境生态风险。三氯蔗糖生产及使用规模大,理论上国内存在水环境污染范围广、污染水平高的分布特征,是水源中不容忽视的一类微量有机污染物。目前国内净水厂推广应用以臭氧为主的深度处理工艺,但微量存在的三氯蔗糖去除率低,且可能产生多种不完全脱氯产物,对饮用水供水安全具有潜在威胁。食品行业中三氯蔗糖较为成熟的检测方法有气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法等。三氯蔗糖作为新型有机污染物的一种,在水环境中的存在水平较低,大多数为微量甚至痕量,受水体基质成分影响较大,在环境样品中的检测较食品分析难度更大,定量更复杂。建立精确度和灵敏度高的三氯蔗糖检测方法是探讨其在水中 ...
【技术保护点】
1.一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1、采集水样,储存于4℃的冰箱;/nS2、采用固相萃取技术对S1中的水样进行富集及纯化预处理,得到浓缩样品;/nS3、对S2中处理后的浓缩样品氮吹干,进行硅烷衍生化处理,得到样品溶液;/nS4、对S3中得到的样品溶液采用GC/MS进行检测,测出样品溶液中三氯蔗糖衍生物的特征离子、特征离子的出峰时间及峰面积;/nS5、配制三氯蔗糖储备液和三氯蔗糖标准液,分别将不同质量浓度的三氯蔗糖标准液依次进行S3的操作,得到不同浓度的标准样品溶液,分别将标准样品溶液的硅烷衍生物进样GC/MS,以三氯蔗糖衍生物的峰面积为y值,三氯蔗糖浓度为x值,拟合三氯蔗糖线性回归方程;/nS6、通过S5中的三氯蔗糖的线性回归方程,对S4中测出的三氯蔗糖衍生物的特征离子的出峰时间及出峰面积进行样品溶液中三氯蔗糖的含量计算。/n
【技术特征摘要】
1.一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采集水样,储存于4℃的冰箱;
S2、采用固相萃取技术对S1中的水样进行富集及纯化预处理,得到浓缩样品;
S3、对S2中处理后的浓缩样品氮吹干,进行硅烷衍生化处理,得到样品溶液;
S4、对S3中得到的样品溶液采用GC/MS进行检测,测出样品溶液中三氯蔗糖衍生物的特征离子、特征离子的出峰时间及峰面积;
S5、配制三氯蔗糖储备液和三氯蔗糖标准液,分别将不同质量浓度的三氯蔗糖标准液依次进行S3的操作,得到不同浓度的标准样品溶液,分别将标准样品溶液的硅烷衍生物进样GC/MS,以三氯蔗糖衍生物的峰面积为y值,三氯蔗糖浓度为x值,拟合三氯蔗糖线性回归方程;
S6、通过S5中的三氯蔗糖的线性回归方程,对S4中测出的三氯蔗糖衍生物的特征离子的出峰时间及出峰面积进行样品溶液中三氯蔗糖的含量计算。
2.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法,其特征在于,所述S2中固相萃取的操作,包括如下步骤:
步骤1:水样上柱前,依次用4mL甲醇和6mL超纯水润洗活化固相萃取柱;
步骤2:准确量取1L水样,将待处理的水样过固相萃取柱富集,控制流速为2mL/min;
步骤3:水样富集后抽滤2min,随后取6mL甲醇缓慢淋洗固相萃取柱,收集洗脱液。
3.根据权利要求2所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法,其特征在于,所述固相萃取柱为Poly-SeryHLBSPE小柱60mg/3mL。
4.根据权利要求1所述的一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法,其特征在于,所述S3中硅烷衍生化处理,包括如下步骤:
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【专利技术属性】
技术研发人员:马晓雁,唐梁杰,朱世翠,宋亚丽,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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