接口系统及对应方法技术方案

本发明专利技术关于一种在接口系统(100)中执行的方法，所述接口系统(100)包括反应器(102)和反应产物分离器(104)，所述方法包括：(a)将含有分析物的液体导入并通过所述反应器(102)，并使得所述分析物所包括的组分与所述反应器(102)中的反应产物反应，从而产生包括所述反应产物的反应器后液体，(b)将所述反应器后液体从所述反应器(102)引导到所述反应产物分离器(104)并通过所述反应产物分离器(104)，并将所述反应产物与所述反应器后液体分离，从而产生分离器后流体，以及(c)引导至少一种冲洗液通过所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)中的至少一种。本发明专利技术还关于一种接口系统(100)，其中所述系统被配置为执行所述方法，其中所述接口系统(100)包括所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)。

【技术实现步骤摘要】
接口系统及对应方法
本专利技术属于样品分析领域。特别地，将参考质谱法且更具体地参考同位素比质谱法(IRMS)来描述本专利技术。一方面，本专利技术关于一种用于经由色谱系统分离的分析物的IRMS的接口系统。更具体地，本专利技术关于一种用于经由液相色谱(LC)分离的分析物的IRMS的接口系统、在这类接口系统中执行的方法以及所述接口系统的对应用途。
技术介绍
同位素比质谱法(IRMS)是质谱学的一种特殊技术，它可允许测量样品中特定化学元素的不同同位素的相对丰度。IRMS技术可用来测量例如氢、碳、氮和氧的同位素比，如2H/1H、13C/12C、15N/14N、18O/16O等。通常，用于IRMS的分析物经由色谱法，如液相色谱(LC)分离。此外，液相色谱可耦接到接口系统，所述接口系统可将LC耦接到IRMS。这类技术组合可能适用于确定同位素比，例如用于测量有机化合物的13C/12C比率，这可允许测量单个分析物物种中13C丰度的微小变化。为此目的，可将分析物中所含有的(例如，完全的)碳定量地转化为给定的分子，例如CO2，同时将分析物仍溶解在流动相(例如含水液相)中。这类转化可包括化学反应，例如氧化，其可在溶液中经由添加试剂(例如过氧二硫酸钠)来完成。化学反应可在反应器(例如氧化反应器)内部实行。IRMS被广泛用于氨基酸、碳水化合物和多种药物的分析。例如，IRMS的关键应用中的一个是对蜂蜜样品进行分析，以确定样品是否已掺假，例如添加来自各种C3和C4植物来源的转化糖浆。然而，IRMS通常包括带有敏感组件的接口系统，这些组件易于堵塞。例如，接口系统的敏感组件是反应器或分离组件(如交换器膜)，它们具有较小的内径以确保快速有效的反应和交换。接口系统组件堵塞的一些原因可能包括由于可能与分析物和/或所用试剂一起引入的小颗粒而引起的堵塞，或者由于不希望的化学反应原位产生的(小)颗粒而引起的堵塞，例如，由于液体中离子的反应可致使不溶性产物如CaSO4的形成。提出了几种消除或减少颗粒进入接口系统的方法。然而，仍不能完全防止例如在反应器中发生不希望的化学反应。DE102004010969是指一种用于同位素比分析的方法，其包括分析存在于流体溶液中或作为流体溶液存在的物质，将溶液的第一部分引至液相色谱仪上，并在气体生产单元中从液相色谱仪的洗脱液(在存在洗脱液的情况下)产生气体，供应用于分析的气体，在气体生产单元中从溶液的第二部分产生气体并供应用于分析的气体。DE102005049152是指一种用于提供用于分析同位素比的物质的方法和装置，其中至少一些物质处于液相。根据DE102005049152，液相经过电解，从而形成该物质或其前体。GB2431168是指一种提供用于同位素比分析的物质的方法和装置。所述方法包括从液相色谱仪的洗脱液内的样品生成气体，经由电解池还原和/或氧化洗脱液，随后将生成的气体供应给IRMS仪器以进行同位素比分析。物质或物质的前体可存在于洗脱液的液相中，并且电解过程可生成物质或物质的前体。可将添加剂添加到所述过程中，以提高池中洗脱液的电导率。尽管上述现有技术的方法和装置通常运行良好，但已发现，当它们连续使用若干天后，特别是在一些应用中，如在分析蜂蜜时，可能会发生堵塞。
技术实现思路
通常，本专利技术的目的是克服或至少减轻现有技术的缺点和不足。更具体地，本专利技术的目的是提供一种不易失效的技术，用于制备由用于分析装置中的色谱单元供应的样品。本专利技术至少实现了这些目的中的一些。在第一方面，本专利技术关于在接口系统中执行的方法，所述接口系统包括反应器和反应产物分离器，所述方法包括：(a)将含有分析物的液体导入并通过反应器，并使得分析物所包括的组分与反应器中的反应产物反应，从而产生包括反应产物的反应器后液体，(b)将反应器后液体从反应器引导到反应产物分离器并通过反应产物分离器，并将反应产物与反应器后液体分离，从而产生分离器后流体，以及(c)引导至少一种冲洗液通过反应器和反应产物分离器中的至少一种。反应器可为化学反应器。换句话说，本专利技术关于一种可在接口系统中执行的方法，所述接口系统可包括多个组件，如反应器和反应产物分离器。例如，在步骤(a)中，可将包括分析物(一种或多种)的液体引入并通过反应器，其中可将分析物(一种或多种)转换为另一种类型的物质(一种或多种)，即不同的化学物种。在一些情况下，这类转换可能是有利的，因为它可以更易于分析的状态供应分析物。举例来说，在具有高复杂度的分析物(如糖和/或蛋白质)的情况下，将它们转换为更简单的分子可能更适合，这可能进一步更适合于能够提供关于分析物组成的特定信息的给定分析技术。举例来说，当分析包括糖的分析物时，可能更适合进行同位素比分析，将糖转化为较小的含碳分子，如二氧化碳。举例来说，这可通过将糖中所含有的碳氧化为二氧化碳来实现。此外，应当理解，在这类反应中，不仅可生成旨在用于进一步分析的反应产物(例如，二氧化碳)，而且可生成其它副产物。此外，一些组分在反应器中根本不反应也是可能的。鉴于此，在一些情况下，步骤(b)的方法可能是有利的，因为它可允许将旨在用于进一步分析的分析物与任何副产物分离，这还可允许选择性地分析感兴趣的特定属性，例如，当转换包括糖的分析物时，除了获得较小的含碳分子(例如二氧化碳)之外，还可生成许多其它较小的分子作为副产物，例如可能不感兴趣的含氮分子。步骤(b)可允许在进行分析技术之前允许将这类副产物与感兴趣的反应产物分离。此外，步骤(c)可能是有利的，因为当执行步骤(a)和/或(b)时，包含溶剂在内的多种物质可能会与接口系统的组件接触。这些物质中的一些可能由于各种过程(例如沉积)而保留在接口系统中，为了避免接口系统故障，可能需要去除这些物质中的一些。此外，步骤(c)也可为有利的，因为它可允许在引入后续液体(如包括分析物的不同液体)之前冲洗接口系统。在一个实施例中，至少一种冲洗液可包括反应器冲洗液，并且步骤(c)可包括引导反应器冲洗液通过反应器，所述反应器冲洗液可以至少1bar，优选至少50bar(如100bar)的压力并以至少0.1毫升/分钟，优选至少1毫升/分钟(如2毫升/分钟)的流速进入反应器。在另一个实施例中，至少一种冲洗液可包括反应产物分离器(RPS)冲洗液，并且步骤(c)可包括引导RPS冲洗液通过反应产物分离器，所述RPS冲洗液可以不超过10bar，优选不超过6bar(如1bar)的压力，并且以低于3毫升/分钟，优选低于1.0毫升/分钟，但高于0.1毫升/分钟，优选高于0.3毫升/分钟的流速进入反应产物分离器。此外，至少一种冲洗液可包括反应器-RPS冲洗液，并且步骤(c)可包括将反应器-RPS冲洗液引导通过反应器并通过反应产物分离器，可将所述反应器-RPS冲洗液以不超过10bar，优选不超过6bar(如1bar)的压力，并且以低于3毫升/分钟，优选低于1.0毫升/分钟，但高于0.1毫升/分钟，优选高于0.3毫升/分钟的流速引导通过反应器和反应产物分离器。在步骤(a)中，可将含有分析物的液体在反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在接口系统(100)中执行的方法，所述接口系统(100)包括反应器(102)和反应产物分离器(104)，所述方法包括/n(a)将含有分析物的液体导入并通过所述反应器(102)，并使得所述分析物所包括的组分与所述反应器(102)中的反应产物反应，从而产生包括所述反应产物的反应器后液体，/n(b)将所述反应器后液体从所述反应器(102)引导到所述反应产物分离器(104)并通过所述反应产物分离器(104)，并将所述反应产物与所述反应器后液体分离，从而产生分离器后流体，以及/n(c)引导至少一种冲洗液通过所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)中的至少一种。/n

【技术特征摘要】
20191030 GB 1915721.31.一种在接口系统(100)中执行的方法，所述接口系统(100)包括反应器(102)和反应产物分离器(104)，所述方法包括
(a)将含有分析物的液体导入并通过所述反应器(102)，并使得所述分析物所包括的组分与所述反应器(102)中的反应产物反应，从而产生包括所述反应产物的反应器后液体，
(b)将所述反应器后液体从所述反应器(102)引导到所述反应产物分离器(104)并通过所述反应产物分离器(104)，并将所述反应产物与所述反应器后液体分离，从而产生分离器后流体，以及
(c)引导至少一种冲洗液通过所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)中的至少一种。


2.根据权利要求1所述的方法，其中
所述至少一种冲洗液包括反应器冲洗液，并且
步骤(c)包括引导所述反应器冲洗液通过所述反应器(102)，
其中所述反应器冲洗液以至少1bar，优选至少50bar(如100bar)的压力进入所述反应器(102)，并且其中将所述反应器冲洗液以至少0.1毫升/分钟，优选至少1毫升/分钟(如2毫升/分钟)的流速引导通过所述反应器(102)。


3.根据权利要求1所述的方法，其中
所述至少一种冲洗液包括反应产物分离器(RPS)冲洗液，并且
步骤(c)包括引导所述RPS冲洗液通过所述反应产物分离器(104)，
其中所述RPS冲洗液以不超过10bar，优选不超过6bar(如1bar)的压力进入所述反应产物分离器(104)，并且其中将所述RPS冲洗液以低于3毫升/分钟，优选低于1.0毫升/分钟，但高于0.1毫升/分钟，优选高于0.3毫升/分钟的流速引导通过所述反应产物分离器(104)。


4.根据权利要求1所述的方法，其中
所述至少一种冲洗液包括反应器-RPS冲洗液，并且
步骤(c)包括引导所述反应器-RPS冲洗液体通过所述反应器(102)并通过所述反应产物分离器(104)，
其中将所述反应器-RPS冲洗液以不超过10bar，优选不超过6bar(如1bar)的压力引导通过所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)，并且其中将所述反应器-RPS冲洗液以低于3毫升/分钟，优选低于1.0毫升/分钟，但高于0.1毫升/分钟，优选高于0.3毫升/分钟的流速引导通过所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)。


5.根据权利要求1所述的方法，其中
在步骤(a)中，将所述含有分析物的液体在反应器方向上引导通过所述反应器，
在步骤(b)中，将反应器后液体在分离器方向上引导通过所述反应产物分离器，并且
在步骤(c)中，将所述至少一种冲洗液的至少一部分在冲洗方向上引导通过所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)中的至少一个，其中
所述冲洗方向与所述反应器方向和/或所述分离器方向相反。


6.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括检测清洁需求，其中检测所述清洁需求的步骤包括监视以下中的至少一项：
所述接口系统(100)中的液体压力，
所述接口系统(100)中的液体流速，
所述接口系统(100)的出口处的液滴速率，
所述接口系统(100)中液体的颗粒负载，
所述接口系统(100)中液体的化学组成，以及
所述接口系统(100)中液体的至少一个物理参数。


7.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括触发步骤(c)，其中步骤(c)的触发包括以下中的一项：
自动触发步骤(c)；和
手动触发步骤(c)，
其中自动触发包括以下中的至少一项
在分析运行后的时间点t触发步骤(c)；和
当检测到所述清洁需求时触发所述步骤(c)，并且
其中手动触发包括当检测到所述清洁需求时提示用户输入以触发所述步骤(c)。


8.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括在所述接口系统(100)中执行所述步骤(a)和(b)作为所述分析运行的步骤，并且其中所述方法包括检测在步骤(b)中分离的反应产物。


9.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法用于以下中的至少一项：
冲洗所述接口系统(100)的至少一个组件，以及
润湿所述接口系统(100)的至少一个组件。


10.一种接口系统(100)，其中所述系统被配置为执行根据权利要求1所述的方法，其中所述接口系统(100)包括所述反应器(102)和所述反应产物分离器(104)。


11.根据权利要求10所述的接口系统(100)，其中所述接口系统(100)包括以下中的至少一项：
混合单元(106)，其被配置为接收和...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·库鲁门，D·菲尔斯曼，
申请(专利权)人：塞莫费雪科学不来梅有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE