一种制备豆蔻酸甲酯的系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种制备豆蔻酸甲酯的系统。所述系统包括用于将原料进行预混的预混罐，所述预混罐连接全混釜，所述全混釜上设置有用于通入固体酸催化剂的催化剂进口以及通入原料的原料进口，所述全混釜上设置有控温装置。本实用新型专利技术的系统成本低、操作方法、利用该系统得到的豆蔻酸甲酯的收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备豆蔻酸甲酯的系统
本技术涉及豆蔻酸甲酯的制备领域，具体而言，涉及一种制备豆蔻酸甲酯的系统。
技术介绍
由于传统的不可再生柴油的枯竭和温室气体人为排放的增加，生物柴油被认为是一种很有前途的替代能源，近年来得到了广泛的关注。豆蔻酸甲酯作为生物柴油的主要成分之一，具有高十六烷值、高闪点、良好的排放特性、可再生和极好的生物降解性等优点，被视为一种极具潜力的柴油添加剂和燃料替代品。除了用于生物柴油，豆蔻酸甲酯也可用于蜂蜜、椰子等食用香精以及日用香精，还可用于有机化学品制备。因此，豆蔻酸甲酯作为一种重要的脂肪酸甲酯具有重大的应用价值，研发一条绿色经济的豆蔻酸甲酯工艺路线是极具现实意义的。目前工业上生产豆蔻酸甲酯普遍采用的是以十四酸和甲醇为原料，浓硫酸作为催化剂，进行酯化反应，浓硫酸具有相当高的活性，但其存在设备腐蚀严重、难于连续生产、酸度要求严格、环境污染严重等弊端，而且产物难分离提纯、副产物多、使得产率大大的降低。有鉴于此，特提出本技术。
技术实现思路
本技术的第一目的在于提供一种豆蔻酸甲酯的制备方法，该制备方法使用固体酸催化剂替代液体酸催化剂，固体酸催化剂的比表面积及孔体积均比较大，确保了良好的选择性以及反应活性，易于产物分离和提纯，且可反复使用多次，避免了设备腐蚀和环境污染，使企业能够连续性生产；并且在特定的固体酸催化剂用量的特定条件下，极大的提高了反应效率，抑制了副反应的发生，能使得产品的转化率达到了97.8％-99.7％，提高了最终产物豆蔻酸甲酯的收率。本技术的第二目的在于提供一种采用上述制备方法的系统，该系统成本低、操作方便、利用该系统得到的豆蔻酸甲酯的收率高。为了实现本技术的上述目的，特采用以下技术方案：本技术提供了一种豆蔻酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：将十四酸与甲醇按照1:(2-6)的摩尔比混合搅拌形成混合物，加热到50-60℃，添加所述混合物质量的10-30wt％的固体酸催化剂进行酯化反应。现有技术中，工业上生产豆蔻酸甲酯普遍采用的是以十四酸和甲醇为原料，浓硫酸作为催化剂，进行酯化反应，浓硫酸具有相当高的活性，但其存在设备腐蚀严重、难于连续生产、酸度要求严格、环境污染严重等弊端，而且产物难分离提纯、副产物多、使得产率大大的降低。本技术的制备方法通过使用固体酸催化剂替代液体酸催化剂，固体酸催化剂的比表面积及孔体积均比较大，确保了良好的选择性以及反应活性，易于产物分离和提纯，且可反复使用多次，避免了设备腐蚀和环境污染，使企业能够连续性生产；并且在混合物10-30wt％的催化剂用量的特定条件下，极大的提高了反应效率，抑制了副反应的发生，能使得产品的转化率达到了97.8％-99.7％，极大的提高了最终产物豆蔻酸甲酯的产量和质量。在本技术的方案中，不仅采用了固体酸催化剂代替传统的液体酸催化剂，并且对于所采用的固体酸催化剂的用量进行了优化，因为当催化剂用量太大不仅后续处理增加负担，也不会进一步增加反应的转化率，如果催化剂用量太少又起不到应有的催化效果，因此适宜的催化剂用量是必要的。优选地，所述固体酸催化剂的用量为所述混合物质量的15-25wt％；优选地，所述固体酸催化剂的用量为20wt％。本技术人通过大量实践发现，固体酸催化剂的比表面积大从而使负载金属离子生成的催化剂能获得良好的分散度，反应物质能吸附于空穴外表面结构上，因反应物分子与金属离子发生反应而使处于反应中心位置的催化剂浓度大大提高，从而在很大程度上提高了反应活性，当催化剂最优用量为20wt％时，产品的转化率达到了99.7％。优选地，所述固体酸催化剂为阳离子交换树脂、固体超强酸中的至少一种；所述固体酸催化剂为阳离子交换树脂，相比其它的固体酸催化剂，阳离子交换树脂和固体超强酸稳定性好、更容易与反应物分离以及可重复多次使用的特点，尤其是阳离子交换树脂不仅具有优良的催化性能，而且具备较高的机械强度。优选地，所述阳离子交换树脂为Amberlyst39wet、Amberlyst36wet或Amberlyst35wet。优选地，所述阳离子交换树脂为Amberlyst39wet。Amberlyst39wet、Amberlyst36wet或Amberlyst35wet均为陶氏化学生产的离子交换树脂系列，尤其是Amberlyst39wet为大孔强酸低交联度催化剂，其开放的孔结构尤其适用于酯化反应。优选地，所述搅拌速率为400rpm-600rpm，控制适宜的搅拌速率能使原料转化率提高，生产出来的豆蔻酸甲酯性能更加优异。优选地，进行所述酯化反应后，还包括对酯化反应后的反应产物进行定量分析的步骤，所述定量分析采用气相色谱仪；优选地，所述气相色谱仪的操作条件是载气为N2，柱前压：45.2kPa；尾吹气(N2)流量为：30mL/min；H2：40mL/min；空气：400mL/min；气化室温度为270-280℃，检测器温度为280-290℃，进样量为0.5μL。采用气相色谱仪对样品进行定性、定量的分析，可以快速准确的对酯化反应过程和产物质量和产率进行控制分析。本技术还提供了一种采用上述制备方法的制备系统，包括用于将原料进行预混的预混罐，所述预混罐连接全混釜，所述全混釜上设置有用于通入固体酸催化剂的催化剂进口以及通入原料的原料进口，所述全混釜上设置有控温装置。优选地，所述全混釜的侧壁设有产物出口，反应产物从产物出口进入催化剂分离器中进行催化剂的分离回收；优选地，所述催化剂分离器的顶部设置有液相出口，所述液相出口连接有膜过滤器以用于分离液相物料中的催化剂；优选地，所述膜过滤器的底部设置有催化剂回收口，所述膜过滤器的侧壁设置有产品出口以用于纯化后的产品排出，所述催化剂回收口与所述催化剂分离器的侧壁连接以用于部分物料返回所述催化剂分离器中继续提纯分离。优选地，所述全混釜的底部设有第一催化剂出口；所述催化剂分离器的底部设置第二催化剂出口，所述第二催化剂出口和所述第一催化剂出口连通共同回收。优选地，所述系统还包括催化剂再生器，所述催化剂再生器的侧壁分别与所述第一催化剂出口和第二催化剂出口连接；优选地，所述催化剂再生器的侧壁与所述催化剂进口连接以用于再生后的催化剂重新返回所述全混釜。优选地，所述产品出口连接第一精馏塔以用于将产物与甲醇分离；所述第一精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，从所述塔顶冷凝器出来的冷凝液一部分返回所述第一精馏塔，一部分去往预混罐。优选地，所述第一精馏塔塔底设置有重组分出口，所述重组分出口连接有萃取塔以用于产物萃取提纯。优选地，所述萃取塔的顶部设有萃取溶剂喷头，所述萃取塔的底部设有萃取液出口，所述萃取液出口连接第二精馏塔以用于脱除萃取溶剂。与现有技术相比，本技术的有益效果在于：本技术的制备方法使用固体酸催化剂替代液体酸催化剂，固体酸催化剂的比表面积及孔体积均比较大，确保了良好的选择性以及反应活性，易于产物分离和提纯，且可反复使用多次，避本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备豆蔻酸甲酯的系统，其特征在于，包括用于将原料进行预混的预混罐，所述预混罐连接全混釜，所述全混釜上设置有用于通入固体酸催化剂的催化剂进口以及通入原料的原料进口，所述全混釜上设置有控温装置；/n所述全混釜的侧壁设有产物出口，反应产物从产物出口进入催化剂分离器中进行催化剂的分离回收；/n所述催化剂分离器的顶部设置有液相出口，所述液相出口连接有膜过滤器以用于分离液相物料中的催化剂；/n所述膜过滤器的底部设置有催化剂回收口，所述膜过滤器的侧壁设置有产品出口以用于纯化后的产品排出，所述催化剂回收口与所述催化剂分离器的侧壁连接以用于部分物料返回所述催化剂分离器中继续提纯分离；/n所述全混釜的底部设有第一催化剂出口；所述催化剂分离器的底部设置第二催化剂出口，所述第二催化剂出口和所述第一催化剂出口连通共同回收；/n所述系统还包括催化剂再生器，所述催化剂再生器的侧壁分别与所述第一催化剂出口和第二催化剂出口连接，所述催化剂再生器的侧壁与所述催化剂进口连接以用于再生后的催化剂重新返回所述全混釜。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备豆蔻酸甲酯的系统，其特征在于，包括用于将原料进行预混的预混罐，所述预混罐连接全混釜，所述全混釜上设置有用于通入固体酸催化剂的催化剂进口以及通入原料的原料进口，所述全混釜上设置有控温装置；
所述全混釜的侧壁设有产物出口，反应产物从产物出口进入催化剂分离器中进行催化剂的分离回收；
所述催化剂分离器的顶部设置有液相出口，所述液相出口连接有膜过滤器以用于分离液相物料中的催化剂；
所述膜过滤器的底部设置有催化剂回收口，所述膜过滤器的侧壁设置有产品出口以用于纯化后的产品排出，所述催化剂回收口与所述催化剂分离器的侧壁连接以用于部分物料返回所述催化剂分离器中继续提纯分离；
所述全混釜的底部设有第一催化剂出口；所述催化剂分离器的底部设置第二催化剂出口，所述第二催化剂出口和所述第一催化剂出口连通共同回收；

【专利技术属性】
技术研发人员：周政，陈磊，刘颖，闫瀚钊，曹志，董旺来，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：新型
国别省市：江苏;32