一种提取核桃青果皮栲胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取核桃青果皮栲胶的方法，属于栲胶提取技术领域，包括以下步骤：(1)将新鲜、无腐烂、无霉变的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合进行干燥；(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎；(3)将青果皮粉与体积浓度为48％的乙醇溶液混合得到混合溶液；(4)混合溶液置于超声波提取设备中提取；(5)抽滤，去除固形物杂质；(6)旋转蒸发浓缩；(7)将浓缩液进行喷雾干燥得到粉状的核桃青果皮栲胶成品；解决了难以从核桃青果皮中提取栲胶，且提取工艺复杂、提取时间长、提取物单宁含量低和栲胶pH偏高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种提取核桃青果皮栲胶的方法
本专利技术涉及栲胶提取
，尤其涉及一种提取核桃青果皮栲胶的方法。
技术介绍
栲胶是一种植物性鞣料提取液的浓缩物，主要化学成分是具有多元酚羟基的有机化合物，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，略带酸性，具有涩味。栲胶作为鞣剂是制革工业中不可缺少的一种天然原材料，随着制革工业的发展，市场对栲胶的需求量逐步增加。但目前栲胶主要以毛杨梅树皮、黑荆树皮、红根树皮、余甘子树皮、斛树皮等树皮为原料，若直接取树皮作为原料会影响树木生长，同时随着天然林禁伐的政策落实，栲胶原料日趋紧缺，难以获得。相对于需求，现已利用的天然果实、果壳类资源，就产量而言也是杯水车薪。因此，寻找单宁含量丰富、可生产栲胶的优质新原料迫在眉睫，并研究出经济可行的提取纯化工艺也是非常有必要。核桃青果皮单宁含量丰富，且年产量巨大，其中仅少数用于药用、杀菌剂、着色剂等研究，大量青果皮成为垃圾堆放在田间、地头或沟边，大规模的工业利用依然存在问题。将核桃青果皮用以制备栲胶不仅可以解决栲胶资源短缺的问题，也是一种废弃物回收再利用的新途径。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种提取核桃青果皮栲胶的方法，解决了难以从核桃青果皮中提取栲胶，且提取工艺复杂、提取时间长、提取物单宁含量低和栲胶pH偏高的问题。本专利技术采用以下手段解决技术问题：一种提取核桃青果皮栲胶的方法，包括以下步骤：(1)将新鲜、无腐烂、无霉变的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18～-10℃，压强为45-50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥；(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5-2Mpa的高压釜中，静置5min后于1-2s内完成泄压，重复2次；(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；(4)混合溶液置于超声波提取设备中，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，浓缩温度65-75℃；(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。进一步，所述核桃青果于体积浓度0.3-0.5％的乙烯利溶液中浸蘸20-25s后阴凉处放置3天即可。进一步，所述核桃青果皮与用乙烯利催熟核桃青果皮质量比为1：1。进一步，所述步骤(1)中，烘干后的核桃青果皮水分含量≤5％。进一步，所述超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min。进一步，所述旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后升温至75℃，浓缩1.5h。进一步，所述步骤(2)中，将粉碎的青果皮置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压。进一步，将超声波提取后的青果皮残渣进行二次处理，处理步骤如下：将青果皮残渣、水、六偏磷酸钠混合均匀，于50-60℃、110-112Mpa的条件下均质20-30min，冷却至常温后加入甘氨酸，于30℃搅拌5h后，置于超声波提取设备中进行二次提取。进一步，所述六偏磷酸钠与青果皮残渣的质量比为0.1：5，所述甘氨酸与青果皮残渣的质量比为0.1：10。有益效果：(1)本专利技术利用高压釜和粉碎的方法提高了物料与提取溶剂的接触面积，更有利于物料中单宁的释放，同时结合超声波提取方法，利用超声波的机械效应、空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质分子的穿透力以提取核桃青果皮中的单宁成分，有助于解决栲胶制备中提取时间长、提取物单宁含量低、pH值高的问题，同时结合二次提取工艺，对青果皮残渣进行处理，尽可能多的提取单宁。(2)本专利技术采用低浓度乙醇溶液作为浸提溶液，有助于降低浸提成本。(3)本专利技术对超声后的上清液进行离心和抽滤工艺，尽可能的除去杂质，提高核桃青果皮栲胶的纯度。(4)本专利技术采用自然成熟与乙烯利催熟的混合核桃青果皮物料，进行了浸提工艺筛选，以最优条件制备核桃青果皮栲胶，适用范围更广，实用性更强，有助于核桃产业的发展以及核桃废料的循环利用，也有助于间接带动皮革行业的绿色发展。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术进行详细说明：实施例1：栲胶提取一(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.3％乙烯利溶液中浸蘸25s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18℃，压强为50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至1.5Mpa，静置5min后于1s内完成泄压，再次加压至1.5Mpa，静置5min后于1s内完成泄压；(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h；(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。实施例2：栲胶提取二(1)将新鲜、无腐烂、无霉变、自然成熟的1kg核桃青果皮与用体积浓度0.5％乙烯利溶液中浸蘸20s后于阴凉处放置3天的1kg核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-10℃，压强为45pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥，直至核桃青果皮水分含量≤5％；(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5Mpa的高压釜中，静置5min后于1s内完成泄压，继续加压至2Mpa，静置5min后于1.5s内完成泄压，再次加压至2Mpa，静置5min后于2s内完成泄压；(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；(4)混合溶液置于超声波提取设备中，超声波提取时，超声功率设置为400W，浸提温度设置为60℃，浸提时间设置为20min，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩开始温度设置为68℃，浓缩1.5h后，升温至75℃，浓缩1.5h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取核桃青果皮栲胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将新鲜、无腐烂、无霉变的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18～-10℃，压强为45-50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥；/n(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5-2Mpa的高压釜中，静置5min后于1-2s内完成泄压，重复2次；/n(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；/n(4)混合溶液置于超声波提取设备中，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；/n(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；/n(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，浓缩温度65-75℃；/n(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种提取核桃青果皮栲胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将新鲜、无腐烂、无霉变的核桃青果皮与用乙烯利催熟的核桃青果皮混合，随后放入真空冷冻干燥机，于-18～-10℃，压强为45-50pa，冷肼温度为-80℃的条件下进行干燥；
(2)将干燥后的青果皮用粉碎机粉碎，过80目筛，随后置于1.5-2Mpa的高压釜中，静置5min后于1-2s内完成泄压，重复2次；
(3)将青果皮粉与体积浓度48％的乙醇溶液按重量体积比1：60的比例混合得到混合溶液；
(4)混合溶液置于超声波提取设备中，提取完成后离心，取上清液，剩余青果皮残渣；
(5)将上清液进行抽滤，去除固形物杂质；
(6)将抽滤后的滤液进行旋转蒸发浓缩，浓缩温度65-75℃；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度50℃，手动蠕动泵转速设置4R/min，通针撞击时间设置为2s，得到粉状的核桃青果皮栲胶成品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述核桃青果于体积浓度为0.3-0.5％的乙烯利溶液中浸蘸20-25s后阴凉处放置3天即可。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述核桃青果皮与用乙烯利催熟核桃青果皮质量比为1：1。


4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚娜，耿阳阳，王纪辉，胡伯凯，何佳丽，张时馨，
申请(专利权)人：贵州省核桃研究所，
类型：发明
国别省市：贵州;52