一种检测山茶油掺假油的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测山茶油掺假油的方法，所述方法是基于低场核磁共振

【技术实现步骤摘要】
一种检测山茶油掺假油的方法


[0001]本专利技术属于山茶油鉴别领域，具体涉及一种检测山茶油掺假油的方法
。

技术介绍

[0002]山茶油是我国南方特有的木本食用油品种，由油茶籽制成
。
茶油中脂肪酸的主要成分是油酸和亚油酸，与橄榄油类似，山茶油不饱和脂肪酸的含量超过
90
％，因此，它被称为“东方橄榄油”。
由于年产量有限且来源稀少，茶油比其他食用植物油价格更高昂，因此极易被掺假，不法商贩为了利益最大化，常往纯山茶油中掺入其他廉价植物油脂，冒充纯山茶油进行销售，导致市场茶油产品价格和质量水平不一，严重威胁纯山茶油生产厂家的合法利益，造成劣胜优汰的现象
。
为了稳定市场秩序，开发有效判别纯山茶油的认证方法，是多年来食品安全界需要解决和发展的重要任务
。
[0003]近年来，发展了许多食用油认证检测技术，传统的分析方法，如气相色谱法，高效液相色谱法，或气相色谱
‑
质谱已经被证明是优秀
、
高效和准确的
。
一些非破坏性检查，如1H
低场核磁共振，电子舌，近红外光谱法，差示扫描量热法被认为是快速
、
简单和有效的工具，广泛用于食品质量控制和材料性能测量
。
掺假鉴别采用单一检测技术，结果只能反映一小部分特征值的差异，在检测精度和重复性方面的结果不够令人满意，多种检测技术的组合适用已被证明能有效提高识别率
。
[0004]目前，尚未有使用<br/>LF
‑
NMR
和脂肪酸
GC
指纹图谱结合
PCA、PLS
‑
DA
建立模型，对掺入菜籽油
、
葵花籽油
、
芝麻油
、
玉米油
、
米糠油
、
花生油
、
棕榈油和高油酸花生油的掺伪茶油进行掺伪判别的公开报道
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种检测山茶油掺假的方法
。
[0006]所述检测山茶油掺假油的方法是基于
LF
‑
NMR
和脂肪酸
GC
指纹图谱结合化学计量学检测山茶油掺假油种类，具体方法为：
[0007]1)
样品采集：采集纯山茶油及其他植物油；
[0008]2)
样品制备：向茶籽油
CAO
中添加其他植物油，以
10
％至
90
％的体积百分比制备混合油样品，所述混合油样品分为训练集和验证集；
[0009]3)
数据采集：以低场核磁共振弛豫特性与脂肪酸组成进行数据采集；
[0010]4)
数据分析：采用主成分分析
PCA
与偏最小二乘判别分析
PLS
‑
DA。
[0011]本专利技术所指其他植物油可以是菜籽油
(RO)、
葵花籽油
(SSO)、
芝麻油
(SEO)、
玉米油
(COO)、
米糠油
(RBO)、
花生油
(PEO)、
棕榈油
(PAO)
和高油酸花生油
(HO
‑
PEO)
混合制备掺伪油样
。
[0012]本专利技术所述低场核磁共振弛豫特性具体为：
[0013]低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析
T
‑
invfit
程序的反演；磁场强度为
0.20
‑
0.80T
，质子共振频率为
15
‑
28MHz
；
[0014]将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至
25
‑
38℃
，将
1.5
‑
3.5ml
样品注入
15mm
‑
40mmLF
‑
NMR
玻璃管后放入检测器；
[0015]使用
CPMG
脉冲序列测量横向弛豫参数
T2
，将其转换为各项横向弛豫参数；分析在
27
‑
35℃
下进行，放入样品后等待1‑3分钟进行采样，接收信号频率范围为
100
‑
280kHz
，
90
°
脉冲宽度5‑
10us
，
180
°
脉冲宽度
,10
‑
20us
，回波个数
7500
‑
8500
，回波时间
200
‑
300us
，累加采样6‑
10
次，重复采样等待时间为
500
‑
3000ms
；每个样本测量3‑7个平行
。
[0016]优选的，本专利技术所述低场核磁共振弛豫特性具体为：
[0017]低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析
T
‑
invfit
程序的反演；磁场强度为
0.30
‑
0.60T
，质子共振频率为
17
‑
26MHz
；
[0018]将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至
28
‑
35℃
，将2‑
3ml
样品注入
LF
‑
NMR
玻璃管后放入检测器；
[0019]使用
CPMG
脉冲序列测量横向弛豫参数
T2
，将其转换为各项横向弛豫参数；分析在
29
‑
33℃
下进行，放入样品后等待1‑2分钟进行采样，接收信号频率范围为
150
‑
270kHz
，
90
°
脉冲宽度6‑
9us
，
180
°
脉冲宽度
,13
‑
18us
，回波个数
7800
‑
8200
，回波时间
220
‑
280us
，累加采样7‑9次，重复采样等待时间为
800
‑
2500ms
；每个样本测量4‑6个平行
。
[0020]优选的，本专利技术所述低场核磁共振弛豫特性具体为：
[0021]低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种检测山茶油掺假油的方法，其特征在于，所述方法是基于低场核磁共振驰豫图谱和脂肪酸
GC
图谱结合化学计量学检测山茶油掺假油，具体方法为：
1)
样品采集：采集纯山茶油及其他植物油；
2)
样品制备：向纯山茶油中添加其他植物油，以
10
％至
90
％的体积百分比制备混合油样品，所述混合油样品分为训练集和验证集；
3)
数据采集：以低场核磁共振弛豫特性与脂肪酸组成进行数据采集；
4)
数据分析：采用主成分分析
PCA
与偏最小二乘判别分析
PLS
‑
DA。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其他植物油可以是菜籽油
、
葵花籽油
、
芝麻油
、
玉米油
、
米糠油
、
花生油
、
棕榈油和高油酸花生油混合制备掺伪油样
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，低场核磁共振弛豫特性具体为：低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析
T
‑
invfit
程序的反演；磁场强度为
0.20
‑
0.80T
，质子共振频率为
15
‑
28MHz
；将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至
25
‑
38℃
，将
1.5
‑
3.5ml
样品注入
15mm
‑
40mm LF
‑
NMR
玻璃管后放入检测器；使用
CPMG
脉冲序列测量横向弛豫参数
T2
，将其转换为各项横向弛豫参数；分析在
27
‑
35℃
下进行，放入样品后等待1‑3分钟进行采样，接收信号频率范围为
100
‑
280kHz
，
90
°
脉冲宽度5‑
10us
，
180
°
脉冲宽度
,10
‑
20us
，回波个数
7500
‑
8500
，回波时间
200
‑
300us
，累加采样6‑
10
次，重复采样等待时间为
500
‑
3000ms
；每个样本测量3‑7个平行
。4.
根据权利要求3所述的方法，其特征在于，低场核磁共振弛豫特性具体为：低场核磁共振弛豫特性数据使用低场核磁共振分析仪进行检测，配备多指数拟合分析
T
‑
invfit
程序的反演；磁场强度为
0.30
‑
0.60T
，质子共振频率为
17
‑
26MHz
；将均匀混合的油混合物转移至恒温水浴中恒温至
28
‑
35℃
，将2‑
3ml
样品注入
LF
‑
NMR
玻璃管后放入检测器；使用
CPMG
脉冲序列测量横向弛豫参数
T2
，将其转换为各项横向弛豫参数；分析在
29
‑
33℃
下进行，放入样品后等待1‑2分钟进行采样，接收信号频率范围为
150
‑
270kHz
，
90
°
脉冲宽度6‑
9us
，
...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡伯凯，刘亚娜，王纪辉，耿阳阳，张时馨，
申请(专利权)人：贵州省核桃研究所，
类型：发明
国别省市：