一种测定熔盐中ＮＯ３－和ＮＯ２－的方法技术

一种测定熔盐中ＮＯ↓［３］↑［－］和ＮＯ↓［２］↑［－］的方法，涉及用于氧化铝生产熔盐加热介质中高含量ＮＯ↓［３］↑［－］和ＮＯ↓［２］↑［－］成分的测定方法。其特征在于其测试过程是首先将熔盐样品制成水溶液，在选定波长条件下，采用紫外－可见分光光度计进行测量的。本发明专利技术的方法，简便、快速，能够测定含量大于５％的测定熔盐中ＮＯ↓［３］↑［－］和ＮＯ↓［２］↑［－］。

【技术实现步骤摘要】

一种测定熔盐中N(V和N02—的方法，涉及用于氧化铝生产熔盐加热介质中高含量N03—和N(V 成分的测定方法。
技术介绍
熔盐是管道化生产氧化铝的一种加热介质，由硝酸盐和亚硝酸盐混合而成，硝酸盐约占 60%，亚硝酸盐约占40%。在生产运行过程中，硝酸盐和亚硝酸盐需要不定期测定其组分，以 便控制组分在一个恒定区域内。高含量N(V和N(V的测定，还没有一种国家或行业性的标准测定方法。通常N(V采用氧化 还原滴定法测定，在酸性介质中，用氧化性滴定剂直接测定N(V的含量。N03—还没有合适的测 定方法。N(V的测定方法存在有滴定剂准备工作时间长(2天)、试剂稳定性差(使用前需要 重新标定)、需用试剂种类多等不足，给测定工作带来不便。微量N(V和N02—的测定，含量一般小于1%，在环保、食品、卫生等行业建立有国家或行 业性的标准测定方法，多采用紫外-可见分光光度法测定。 一种是在波长200nm 240nm范围 分别测定或用双波长法同时测定N03—和N02—; —种是样品经过处理，加入显色剂后在波长530nm 附近分别测定N(V和N(V。该方法的样品处理过程复杂，工作时间长(2天)，用试剂种类多， 仅适合于微量N03—和N02—的测定，无法直接用于含量大于5%以上N03—和N02—的准确测定。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种简便、快速，能够测定含量 大于5%的测定熔盐中N03—和N02—的方法。 本专利技术的目是通过以下技术方案实现。一种测定熔盐中N(V和N02—的方法，其特征在于其测试过程是首先将熔盐样品制成水溶 液，在选定波长条件下，采用紫外-可见分光光度计进行测量的。本专利技术的一种测定熔盐中N03—和N02—的方法，其特征在于所述的将熔盐样品制成水溶液，其测试过程为1)试剂50mg/mL N03—标准溶液，称取8.153g硝酸钾(G. R)于100mL烧杯中，加入少 量水溶解后，移入lOOmL容量瓶中，定容；15mg/mL N(V标准溶液，称取2. 250g亚硝酸钠(G. R)于lOOmL烧杯中，加入少量水溶解后，移入100mL容量瓶中，定容；2) 仪器紫外-可见分光光度计3) 检测样品准备把收到的熔盐试样全部放入烧杯中，在电炉上加热全部试样刚刚熔化，用玻璃棒搅拌均匀，趁热倒出少量试样于表皿上，冷却至室温；待称量；称取O. 1500g 0.5000g试样置于100mL烧杯中，加入水溶解；待试样完全溶解后，移入50mL容量瓶中，定容；待测量；称取两份试样平行测定，取其平均值；4) 绘制工作曲线分别移取0、 1.00 mL、 2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL、 5. OOmL NO:,—标 准溶液于6个50mL容量瓶中，定容。用lcm石英比色皿中，用水作参比，于紫外-可见分光 光度计波长302nm处，测量其吸光度。以NO:,—质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲 线l;分别移取0、 1.00 mL、 2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL、 5. OOmL N(V标准溶液于6个50mL 容量瓶中，定容；用lcm石英比色皿中，以水为参比，于紫外-可见分光光度计分别在波长 354nm、 302nm处，测量其吸光度。以N02—质量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲 线2、工作曲线3;5) 测量将检测样品溶液移入lcm石英比色皿中，以水为参比，于紫外-可见分光光度 计波长302nm处测量吸光度值(A,)，波长354nm处测量吸光度值(A2)。根据所测得的吸光度 &从工作曲线2上查出相应的N02—质量m2，从工作曲线3上查出相应的吸光度A3;6) 结果计算 按以下公式计算(N03) =^'100 m0m0式中m。——称取试样量，mg;m,——以吸光度A,减去吸光度A3后，在工作曲线1上査得N03的质量，mg; m2——在工作曲线上査得N02—的质量，mg。 本专利技术的一种测定熔盐中N03—和N02—的方法，其特征在于所述的选定波长条件为选择 354nm处作为N02—的测量波长；选择302nm处作为N(V的测量波长。由于在N(V和N(V的结构中分别有o健、大ji健和o健、Ji健的结合形式，根据分子轨道理论，NO:,—和N02—对紫外光具有吸收作用。通过研究N03—和N02—对紫外光的吸收曲线，选择最 佳的测量波长，依据朗伯-比尔定律，建立N(V和N(V含量与吸光度之间的定量关系，依此同 时测定熔盐中N(V和N(V的含量。具体步骤包括(1) 确定熔盐检测样品的制备方法熔盐中除了KN03、 NaN03和NaN02以外，其它杂质小 于1%，其纯度高、水溶性好。因此，将熔盐混合均匀后，称取一定量样品，用水直接溶解， 即制备成测定N03—和N02—的检测样品。(2) 选择测量波长分别用0.6mg/mL N(V和N03—的溶液，在波长260nm 400nm范围用 紫外-可见分光光度计，lcm石英比色皿绘制吸收曲线，见附图。在波长352nm 356nm处N02— 有一个吸收峰，N(V在此处没有吸收，选择354nm处作为N02—的测量波长；在波长301nm 303nm 处N03—和N(V的吸收值平稳，选择302mn处作为N0:,—的测量波长，N(V的干扰可以通过差减法 或等吸收点法进行消除；在波长其它范围,3—多处有更强的吸收峰，由于N(V和N(V吸光度波 动大，不适宜N(V的测定。(3) 稳定性试验N03—和亂—的水溶液稳定性非常好，在数天内吸光度不发生变化。(4)重现性试验测量次数(n=ll)测量项目平均结果％ (X)标准偏差 (SD)相对标准偏差 (RSD%)N02—17.640. 140. 7926. 530. 180. 68N(V19. 550. 170. 8737. 820. 240. 63(5)工作曲线线性分别用50mg/mL N03—溶液和15mg/mL N02—溶液，于一组50mL容量瓶 中，分别加入0 5. OOmL,以水稀释至刻度，混匀。将溶液移入lcm石英比色皿中，用紫外-可见分光光度计，以水为参比，测量其吸光度。测量结果的一次回归方程的相关系数大于 0.9999。(6)允许差:含量范围(％)允许差(％)5. 0~20. 00.6N03—〉20. 0 40. 00. 7>40.00.8N02_>5, 00 20. 00 〉20. 000. 5 0.6(7)测定时间 检测样品准备30min 绘制工作曲线30min检测样品测量10min 结果计算30min 其它20min 合计120 min本专利技术的方法，简便、快速，能够测定含量大于5%的测定熔盐中N(V和N02—。 附图说明图1 N03—和N(V吸收曲线。 具体实施例方式一种测定熔盐中N(V和N(V的方法，其测试过程是首先将熔盐料品制成水溶液，在选定波 长条件下，采用紫外-可见分光光度计进行测量的。所述的将熔盐料品制成水溶液。所述的选 定波长条件为选择354nm处作为N(V的测量波长；选择302nm处作为N03—的测量波长。实施例1(1) 检测样品准备称取0. 3000g试样置于100mL烧杯中，加水溶解，移入50mL容量 瓶中，定容。(2) 绘制工作曲线分别移取0、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定熔盐中ＮＯ↓［３］↑［－］和ＮＯ↓［２］↑［－］的方法，其特征在于其测试过程是首先将熔盐料品制成水溶液，在选定波长条件下，采用紫外－可见分光光度计进行测量的。

【技术特征摘要】
1.一种测定熔盐中NO3-和NO2-的方法，其特征在于其测试过程是首先将熔盐料品制成水溶液，在选定波长条件下，采用紫外-可见分光光度计进行测量的。2. 根据权利要求1所述的一种测定熔盐中NO:,—和亂—的方法，其特征在于所述的将熔盐料品制成水溶液，具体测试过程为1) i式剂:50mg/mL N(V标准溶液，称取8. 153g硝酸钾(G.R)于100mL烧杯中，加入少 量水溶解后，移入100mL容量瓶中，定容；15mg/mLN02—标准溶液，称取2. 250g亚硝酸钠(G. R)于100mL烧杯中，加入少量水溶解 后，移入lOOmL容量瓶中，定容；2) 仪器紫外-可见分光光度计3) 检测样品准备把收到的熔盐试样全部放入烧杯中，在电炉上加热全部试样刚刚熔化，用玻璃棒搅拌均匀，趁热倒出少量试样于表皿上，冷却至室温；待称量；称取O. 1500g 0.5000g试样置于lOOmL烧杯中，加入水溶解。待试样完全溶解后，移入50mL容量瓶中，定容；待测量；称取两份试样平行测定，取其平均值；4) 绘制工作曲线分别移取0、 1.00 mL、 2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL、 5. OOmL N03—标 准溶液于6个50mL容量瓶中，定容。用lcm石英比色皿中，用水作参比，于紫外-可见分光 光度计波长302nm处，测量其吸光度。以N03—质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲 线l;分别移...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春潮，李成霞，赵凿元，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]