一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及其制备方法技术

本发明专利技术属于磁性材料技术领域，公开了一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体材料及其制备方法。本发明专利技术的宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体材料包含主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3：52.5mol%～53.9mol%，ZnO：21.3mol%～23.3mol%，其余为Mn3O4，按主成分总重量计，所述辅助成分包括：纳米CaCO3：400ppm～1000ppm、纳米Bi2O3：100ppm～600ppm、纳米Nb2O5：100ppm～350ppm、纳米SiO2：20ppm～150ppm、纳米MoO3：100ppm～500ppm。本发明专利技术的MnZn铁氧体材料，通过合适的主成分与纳米掺杂，采用珠磨机研磨和富氧烧结的工艺。本发明专利技术的锰锌铁氧体材料具有宽频、高磁导率、高阻抗等特性，使其综合磁性能更优，更好的服务于抗EMI组件。

【技术实现步骤摘要】
一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及其制备方法
本专利技术涉及宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及其制备方法，属于磁性材料

技术介绍
锰锌铁氧体是一种典型的软磁材料，广泛应用于多路通讯、开关电源、变压器磁心、滤波器、录音和录像的各种记录磁头、信息存储系统、医疗诊断、军工和民用的抗电磁干扰材料领域。随着电子设备的高频化和数字化，干扰信号的能量密度增大，使有限空间内的电磁环境恶化，对人身安全以及军事安全造成了较大危害。高性能MnZn铁氧体磁心作为磁介质型吸波材料，在抗EMI方面具有独特的优势，其具有低通滤波的作用，能较好地解决电源线、信号线和连接器的高频干扰抑制问题，具有良好的市场前景。研究表明，通过合理的掺杂、砂磨及富氧烧结工艺，能够降低材料烧结温度，改善材料频率特性，对制备宽频高阻抗高磁导率的MnZn软磁铁氧体具有重要的指导意义。公告号为CN101859621B的专利公开了一种高磁导率MnZn铁氧体材料及其制备方法，相较于该专利，本专利技术引入了Nb2O5，起细化晶粒，提升低频阻抗的作用，但会降低材料磁导率，故采用富氧烧结的工艺，可以促进晶粒长大，提高晶粒均匀性，达到宽频高阻抗高磁导率的目的，配方及工艺是相辅相成的。公告号为CN101475366B的专利公开了一种具有高磁导率、高饱和磁感应强度和高居里温度的宽频锰锌铁氧体材料及其制备方法，该专利未提及富氧烧结工艺及高阻抗方向。公告号为CN101857426B的专利公开了一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的制备技术，在成分工艺及高阻抗应用频段上与本专利技术有很大差异。公开号为CN111056830A的专利公开了一种宽温高频高阻抗高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法，配方中用到了TiO2和NiO，与本专利技术技术方案中的配方有较大差异，且未提及富氧烧结方面的工艺。公告号为CN101419858B的专利公开了一种宽频高磁导率低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，与本专利技术对比，采用了不同的辅助成分体系，且该专利中的初始磁导率9000~12000（10kHz），强调其具有高截止频率。而本专利技术中的初始磁导率在15000以上（10kHz），且强调其高阻抗特性，阻抗系数ZNmax≥42.0Ω/mm。公告号为CN1677579B的专利公开了一种宽频锰锌系高磁导率软磁铁氧体材料，与本专利技术相比较，该专利公布的材料的初始磁导率为10000（10kHz），截止频率fr≥400kHz，未展示其阻抗特性，而本专利技术采用富氧烧结的工艺，制备得到材料的初始磁导率在15000以上（10kHz），截止频率fr较低，强调阻抗特性：阻抗系数ZNmax≥42.0Ω/mm。以上对比文件与本专利技术在配方及工艺方面具有较大的差别，且按照本专利技术的制备方法制得的MnZn软磁铁氧体同时具备更好的宽频、高阻抗、高磁导率的效果，这是技术人员付出巨大的创造性劳动所获得的结果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及其制备方法。本专利技术的具体技术方案为：一种宽频、高阻抗、高磁导率的锰锌铁氧体材料，由主成分和辅助成分制备获得，所述主成分组成为：Fe2O3：52.5mol%～53.9mol%，ZnO：21.3mol%～23.3mol%，其余为Mn3O4；按占主成分总质量计，所述辅助成分包括：纳米CaCO3：400ppm～1000ppm、纳米Bi2O3：100ppm～600ppm、纳米Nb2O5：100ppm～350ppm、纳米SiO2：20ppm～150ppm、纳米MoO3：100ppm～500ppm。本专利技术通过对磁性材料配方（特别是辅助成分的配方）以及制备工艺（尤其是烧结工艺）进行深入研究后，在调整配方含量以及工艺参数不具备明显规律性的情况下，摸索出了一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体的制备方法。其具体性能提升为：在8mV，10kHz条件下，磁导率μi≥15000；200kHz时，磁导率μi≥10000；500kHz时，μi≥5000。在8mV测试条件下，频率在100kHz时，阻抗系数ZN≥8.0Ω/mm；500kHz时，阻抗系数ZN≥34.0Ω/mm；0.5MHz～1MHz范围内，阻抗系数ZNmax≥42.0Ω/mm；居里温度Tc≥130℃。通过掺杂纳米Bi2O3、纳米SiO2及采用富氧烧结的方式，烧结温度降低至1300℃～1400℃，同时具有较小的晶粒15μm~20μm。上述宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及其制备方法，包括如下步骤：步骤1：配料：Fe2O3：52.5mol%～53.9mol%，ZnO：21.3mol%～23.3mol%，其余为Mn3O4，然后进行湿法球磨混合，混合时间为10min～40min；步骤2：预烧：对步骤1中所得混合料烘干后进行预烧，预烧温度为700℃～1000℃，升温速率为1℃/min～5℃/min；步骤3：砂磨：对所得预烧料振磨，然后加入辅助成分：纳米CaCO3：400ppm～1000ppm、纳米Bi2O3：100ppm～600ppm、纳米Nb2O5：100ppm～350ppm、纳米SiO2：20ppm～150ppm、纳米MoO3：100ppm～500ppm，用珠磨机将其研磨30min～120min；步骤4：造粒：根据研磨后得到粉料总重量，加入3wt％～20wt％聚乙烯醇，研磨过筛成一定尺寸的颗粒；步骤5：压制成型：压制成尺寸为Φ25mm*Φ15mm*7.5mm环形生坯，密度为3.15g/cm3～3.35g/cm3；步骤6：烧结：烧结温度为1300℃～1400℃，保温时间为4h～8h，平衡氧含量为分为两段，分别为：10.0%～20.0%，3.0%~8.0%。本专利技术的宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体，达到技术性能、指标和参数如下：(1)起始磁导率μi≥15000(T＝25℃，B<0.25mT，10kHz)；μi≥10000(T＝25℃，B<0.25mT，200kHz)；μi≥5000(T＝25℃，B<0.25mT，500kHz)；(2)品质因子Q<0.7(500kHz，10Ts，T25×15×7.5)；(3)100kHz时，阻抗系数ZN≥8.0Ω/mm；500kHz时，阻抗系数ZN≥34.0Ω/mm；0.5～1MHz范围内，阻抗系数ZNmax≥42.0Ω/mm；(4)饱和磁感应强度BS≥420mT(25℃，H＝1194A/m)；(5)居里温度TC≥130℃。具体实施方式下面通过具体的实施案例，对本专利技术所制备的宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及制备工艺进一步进行说明。根据以下制备方法制备出实施例1、实施例2和实施例3三种MnZn铁氧体材料以及比较例1、比较例2、比较例3、比较例4四种MnZn铁氧体材料。实施例1：一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，制备方法如下：步骤1：配料：Fe2O3：52.6mol%，ZnO：22.3mol%和其余的Mn3O4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种宽频高阻抗高磁导率MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述宽频高阻抗高磁导率MnZn铁氧体材料包含主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3：52.5mol%～53.9mol%，ZnO：21.3mol%～23.3mol%，其余为Mn3O4，按主成分总重量计，所述辅助成分包括： 纳米CaCO3：400ppm～1000ppm、纳米Bi2O3：100ppm～600ppm、纳米Nb2O5：100ppm～350ppm、纳米SiO2：20ppm～150ppm、纳米MoO3：100ppm～500ppm，晶粒尺寸小于20μm。/n

【技术特征摘要】
1.一种宽频高阻抗高磁导率MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述宽频高阻抗高磁导率MnZn铁氧体材料包含主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3：52.5mol%～53.9mol%，ZnO：21.3mol%～23.3mol%，其余为Mn3O4，按主成分总重量计，所述辅助成分包括：纳米CaCO3：400ppm～1000ppm、纳米Bi2O3：100ppm～600ppm、纳米Nb2O5：100ppm～350ppm、纳米SiO2：20ppm～150ppm、纳米MoO3：100ppm～500ppm，晶粒尺寸小于20μm。


2.根据权利要求1所述的宽频高阻抗高磁导率MnZn铁氧体材料，其特征在于所述宽频高阻抗高磁导率MnZn铁氧体材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：配料：Fe2O3：52.5mol%～53.9mol%，ZnO：21.3mol%～23.3mol%和其余的Mn3O4配料，然后进行湿法球磨混合，混合时间为10min～40min；
步骤2：预烧：对步骤1中所得混合料烘干，并在700℃～1000℃预烧1小时～3小时；
步骤3：砂磨：对步骤2所得预烧料振磨，然后加入辅助成分：纳米CaCO3：400ppm～1000ppm、纳米Bi2O3：100ppm～600ppm、纳米Nb2O5：100ppm～350ppm、纳米SiO2：20ppm～...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏凌霄，邢冰冰，张强原，黄浪，缪思敏，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33