一种栀子提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种栀子提取物的制备方法，步骤是：⑴新鲜栀子经破碎和一次酶解提取及二次水提取，得栀子的水提取液；⑵栀子的水提取液经钙离子在碱性条件下沉淀去杂，得碱性沉淀和碱性上清液；⑶碱性上清液经调节pH和去杂，得微酸性沉淀和微酸性上清液；⑷碱性沉淀和微酸性沉淀混合，加水洗涤沉淀与调节pH，得微酸性洗涤液；⑸纳滤去杂与干燥：微酸性上清液和微酸性洗涤合并后，二次纳滤除杂和浓缩，经干燥即得栀子提取物产品。该方法成本低、去杂充分、产品纯度高、环保性好、能耗低、提取利用率高。

【技术实现步骤摘要】
一种栀子提取物的制备方法
本专利技术涉及植物天然产物食品加工
，更具体涉及一种栀子提取物的制备方法。适用于提取物的制备，也适用于栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的提取和以栀子有效成分为原料之一的保健食品的开发。
技术介绍
栀子(学名：GardeniajasminoidesEllis)别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子，性味苦寒，入心、肺、胃三焦等经，功能泻心除烦,是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子喜好温暖湿润、阳光充足的气候，适宜生长在、疏松、肥沃、排水良好、轻粘性酸性土壤中，栀子抗有害气体能力强，萌芽力强，耐修剪，是典型的酸性花卉。主要产于山东、河南、安徽、江西、福建、湖北、湖南、广西、四川、贵州和云南等地，其中河南省唐河县的栀子获得“国家原产地地理标志认证”，为全国最大的栀子生产基地，有“中国栀子之乡”的美誉。栀子的主要有效成分包括环烯醚萜类(栀子苷)、有机酸类以及栀子黄色素等。环烯醚萜类化合物为栀子果实中主要的化合物之一，有四种主要类型:环烯醚萜烷类、环烯醚萜苷类、环烯醚萜二缩醛酯类以及裂环烯醚萜苷类。其中，京尼平苷为栀子中含量最为丰富的环烯醚萜类化合物，也是其药理活性得以发挥的主要物质基础。栀子中含有丰富的有机酸，其中绿原酸和熊果酸含量较多。栀子黄色素是一种混合物，包括藏红花素、藏红花酸、绿原酸、黄酮、京尼平苷等。研究表明，栀子黄色素具有促进胆汁分泌，增强肝脏解毒功能等作用，同时能够降低血中胆红素及胆固醇含量。藏红花素类是栀子黄色素的主要成分，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高等特点，是天然色素的良好来源。除上述化学成分外,栀子中还含有挥发油类、黄酮类、木脂素类、多糖类、齐墩果酸、愈创木烷型倍半萜化合物、苯丙素糖苷等成分。此外，栀子中还含有各种微量元素，如Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Cu、Ca、Pb、Sb、Sn、Bi、Ba、Be等。除了上述有效药用成分外，栀子中还含有果胶、蛋白质、多酚、黄酮、氨基酸、低聚糖(蔗糖、果糖和葡萄糖等)等成分。目前，栀子的加工利用已经产业化，主要集中在栀子苷的提取与转化、栀子黄的提取。栀子苷可以作为制药原料或者保健食品的配料，主要具有镇痛、抗炎、抗内毒素、保肝利胆、老缺血保护、抗氧化、抗哮喘、抗糖尿病和治疗阿尔茨海默病等药理作用；此外栀子苷经酶法或者微生物转化可以得到栀子红和栀子蓝。栀子黄具有保护神经、保护视力、抗氧化与抗炎、改善睡眠质量、抗癌、和抗血脂等药理作用；除用于制药和功能性食品外，栀子黄主要用于食品的着色，中国是世界上最大的栀子黄生产国和出口国，份额占世界市场的90％以上；栀子黄色素是从栀子果中提取的一种纯天然色素，其主要成分为藏红花素类(藏花素类)，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高，并有一定的营养价值和保健作用，广泛用于糕点、饮料、冰激淋、酒类等食品的着色。在国际市场上，尤其在美国、日本等国颇受欢迎。从栀子中提取栀子黄色素含有较多的杂质，主要是栀子甙类，杂质的存在不仅影响栀子黄色素的稳定，还会引起着色食品发生绿变。以栀子为原料提取栀子苷和栀子黄普遍采用的工业化的成熟工艺为：用水提取鲜栀子和冷冻栀子中的有用成分得到水提取液，或者用乙醇提取干栀子中的有用成分得到乙醇提取液，大孔树脂吸附与水洗，用不同浓度乙醇分布洗脱栀子苷和栀子黄，浓缩和干燥，得栀子苷和栀子黄产品。存在的主要问题是：1.产品纯度低和质量差，所得栀子苷和栀子黄均不是单一成分，而是多种结构类似或者物性相近物质的混合物，如栀子苷产品中栀子苷含量很难超过60％；栀子黄产品的色价很难超过500，而且易变色。2.总体技术含量低，提取利用率不高，乙醇消耗量大和能耗高、废水成分复杂、COD高和处理困难以及污染严重，产品既缺乏价格质量竞争力，也面临节能减排等政策性挑战。3.栀子的综合利用非常不充分，资源浪费严重。所以，不断研究栀子有效成分的提取与精制技术，既开发新工艺，得到高纯度和高质量的新产品，又实现栀子中有效成分的综合利用和节能环保，对于提高市场竞争力、充分利用资源、提高经济效益，具有重要的社会、经济和现实意义。
技术实现思路
针对栀子加工利用不充分和栀子现有加工技术中存在的不足，本专利技术的目的是在于提供了一种栀子提取物的制备方法，该方法成本低、去杂充分、产品纯度高、环保性好、能耗低、提取利用率高，可机械化制造栀子提取物。本专利技术的技术构思如下：利用栀子的水提取液中带羧基和酚羟基的成分在碱性条件下可被钙离子沉淀、栀子苷和藏红花素(藏花素)在碱性条件下稳定和溶于水、蛋白质和核酸在等电点下可被沉淀、纳滤膜能透过小分子分子物质和水而截留栀子苷和藏红花素(藏花素)的性质，栀子的水提取液经氢氧化钙处理，在碱性条件下沉淀带羧基和酚羟基的果胶、蛋白质、绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等成分后，离心分离，得碱性沉淀和碱性的澄清透明的栀子水提取液；碱性的澄清透明的栀子水提取液经调节pH至4～5(等电点范围)以进一步沉淀蛋白质、核酸和果胶，过滤后得微酸性沉淀和微酸性的澄清透明的栀子水提取液；碱性沉淀与微酸性沉淀合并后所得混合沉淀，用水洗涤和提取其中夹带的栀子苷和藏红花素(藏花素)，离心分离，得洗涤液，洗涤液经调节pH至4～5(等电点范围)以进一步沉淀蛋白质、核酸和果胶，过滤后得微酸性的澄清透明的洗涤液；微酸性的澄清透明的栀子水提取液与微酸性的澄清透明的洗涤液合并后的混合液，经二次纳滤浓缩和透过小分子有机物、无机盐及水后所得的纳滤浓缩液，干燥后即得栀子提取物产品。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下技术措施：一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：⑴破碎与提取：取新鲜栀子，破碎并经2～10目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量2～8倍的净化水，将混合液的温度控制在40～50℃，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.5～4.5，搅拌2～4小时，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入其质量4～6倍的净化水，搅拌1～3小时，离心收集第二次栀子提取液；并将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2～4倍的净化水搅拌1～2小时，离心收集第三次栀子提取液；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用。所述的新鲜栀子，为刚采收的新鲜栀子、气调保鲜的新鲜栀子和冷冻保藏的新鲜栀子；所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水。优选的，所述的新鲜栀子，为刚采收的新鲜栀子和冷冻保藏的新鲜栀子；所述的净化水，为为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水；所述的盐酸，其纯度为食品级。⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为8～12，控制温度为10～50℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：/n⑴破碎与提取：取新鲜栀子，破碎并经2～10目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量2～8倍的净化水，将混合液的温度控制在40～50℃，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.5～4.5，搅拌2～4小时，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入其质量4～6倍的净化水，搅拌1～3小时，离心收集第二次栀子提取液；并将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2～4倍的净化水搅拌1～2小时，离心收集第三次栀子提取液；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用；/n⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为8～12，控制温度为10～50℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用；/n⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用酸液调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为10～50℃，继续搅拌过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用；/n⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4～8倍的净化水，控制温度为10～50℃，搅拌，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用；/n⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/15～1/25，弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3％，即得栀子提取物产品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种栀子提取物的制备方法，其步骤是：
⑴破碎与提取：取新鲜栀子，破碎并经2～10目标准筛过筛，得破碎栀子；将破碎栀子放入提取罐中，加入破碎栀子质量2～8倍的净化水，将混合液的温度控制在40～50℃，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.5～4.5，搅拌2～4小时，利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶，溶出及提取栀子的有效成分，离心分离，得第一次栀子提取液和第一次栀子渣；将第一次栀子渣放入提取罐中，加入其质量4～6倍的净化水，搅拌1～3小时，离心收集第二次栀子提取液；并将第二次栀子渣放入提取罐中，加入2～4倍的净化水搅拌1～2小时，离心收集第三次栀子提取液；合并三次栀子提取液，得栀子的水提取液，备用；
⑵钙离子沉淀去杂：取步骤⑴所得栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为8～12，控制温度为10～50℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用；
⑶调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用酸液调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为10～50℃，继续搅拌过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用；
⑷沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4～8倍的净化水，控制温度为10～50℃，搅拌，离心分离，弃沉淀，得洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液，备用；
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴正奇，陈小强，李倩，吴龙，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42