一种形貌可控的纳米银粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米银制备技术领域，具体公开了一种形貌可控的纳米银粉的制备方法。所述的制备方法包含如下步骤：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，然后加入聚乙二醇；反应结束后即得纳米银粉。本发明专利技术提供了一种全新的纳米银粉的制备方法，该方法可以快速制备得到形貌可控的纳米银粉；成功克服了以硝酸银为原料、以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、以乙二醇为还原剂制备纳米银，无法制备形貌可控的纳米银的技术缺陷。采用本发明专利技术所述的方法，可以快速制备得到粒径分布范围较窄、粒径均匀的纳米银粉。粉。粉。

【技术实现步骤摘要】
一种形貌可控的纳米银粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米银制备
，具体涉及一种形貌可控的纳米银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]21世纪是电子信息制造业快速发展的时代，智能手机、平板电脑、电子书、可穿戴手表等电子产品无处不在，彻底改变了人类的生活方式。随着高技术产业的发展，相关新材料的研发引起了世界各国政府和研究机构的密切关注。
[0003]其中，微纳材料因为其具有表面活性高、表面积大等特性，成为了相关新材料研究领域的“宠儿”，特别是具有光、电特性的微纳结构材料，比如微纳贵金属金、银更是成为了研究领域中十分活跃的课题。其中，纳米银粉因为具有优良的导电性、抗氧化性、低温烧结性、稳定的化学性质、易加工等优点，被广泛地应用在电子标签(FIRD)、太阳能电池电极、薄膜开关、柔性印刷电路板、有机发光二极管(OLED)、透明导电膜等产品的生产中。
[0004]纳米银粉的应用主要是以导电浆料或者电子浆料为载体的，其被用作导电相填充在导电类复合物中，制备为导电银浆、导电银墨水等，然后通过丝网印刷、压印、喷墨打印等电子印制手段进行电子产品及其元器件的生产。也就是说，纳米银粉作为导电填料是导电墨料可以导电的基础，在导电银浆和导电银墨水中具有十分重要的作用。近些年来各个国家在制备高性能的纳米银粉上投入巨大，美国杜邦、日本住友、日本田中等银粉生产厂家因为先进的生产工艺，优质的银粉品质占据了全球大部分市场。然而我国的起步比较晚，在高端银粉产品上和国外存在着不小的差距，因此开发出产品质量优良，可以应用在实际产品当中的纳米银粉具有十分重要的理论和现实意义。
[0005]液相还原法因为所需生产设备简单、操作方便、原材料价格低廉等优点已经成为了制备微纳银粉最主要的方法之一。但是现有的液相还原法很难做到尺寸可控、形貌可控的高效生产，严重影响了纳米银粉的使用性能和应用价值。所以快速、可控制备尺寸大小均匀、形貌单一的纳米银粉是当今银粉生产领域的技术难题。
[0006]最接近的现有技术(肖旺钏,等.乙二醇法合成稳定纳米银溶胶的研究[J].化学世界,2009,5:257
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259)公开了一种以硝酸银为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，以乙二醇为还原剂制备纳米银溶胶的方法；该方法虽然能够实现纳米银的快速制备，但是其制备得到的纳米银的形貌是无规则的；该方法对于制备特定形貌和尺寸的纳米银是不可控的，是无法实现的。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术以硝酸银为原料、以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、以乙二醇为还原剂制备纳米银存在纳米银形貌不可控，无法制备得到形貌一致的纳米银的技术问题；本专利技术提供一种形貌可控的纳米银粉的制备方法。
[0008]本专利技术所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
[0009]一种形貌可控的纳米银粉的制备方法，其包含如下步骤：
[0010]将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，然后加入聚乙二醇；在130～160℃下反应15～30min，反应结束后即得纳米银粉。
[0011]专利技术人在研究中发现，以硝酸银为原料、以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、以乙二醇为还原剂制备纳米银，虽然能够实现纳米银的快速制备；但是制备得到的纳米银形貌是无规则的，制备得到的纳米银中有颗粒状、块状和棒状等各种形貌；无法控制其制备得到单一的颗粒状、块状或棒状；即该方法无法控制纳米银的形貌。然而，采用该方法，如何实现形貌可控、生产单一形貌的纳米银是本领域的一大技术难题。
[0012]为了解决该难题，专利技术人在经大量的试验摸索过程中，发现：在以硝酸银为原料、以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、以乙二醇为还原剂制备纳米银的过程中加入聚乙二醇，其制备得到的纳米银全部是颗粒状的，无块状和棒状的纳米银的形貌存在。由此可见，在以硝酸银为原料、以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、以乙二醇为还原剂制备纳米银的过程中加入聚乙二醇可以成功的制备单一的形貌，克服了现有技术无法控制纳米银形貌的技术难题。
[0013]优选地，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮以及乙二醇的用量比为1g:1～2g:150～300mL。
[0014]最优选地，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮以及乙二醇的用量比为1g:1.5g:200mL。
[0015]优选地，乙二醇与聚乙二醇的体积比为1～2:1～2。
[0016]最优选地，乙二醇与聚乙二醇的体积比为2:1。
[0017]优选地，所述反应的条件为在140℃下反应20min。
[0018]优选地，所述的反应，同时在搅拌条件下进行。
[0019]优选地，所述的形貌可控的纳米银粉的制备方法，具体包含如下步骤：
[0020]将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，在130～160℃下反应5～10min；接着加入含有辛基苯酚聚氧乙烯醚
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10的聚乙二醇，继续在130～160℃下反应10～20min；反应结束后即得纳米银粉。
[0021]专利技术人进一步研究表明，在上述方法条件下，虽然可以制备得到单一颗粒状形貌的纳米银粉；但是制备得到的银粉还是存在颗粒粒径分布范围较宽，导致颗粒大小不均匀的缺陷。然而在该方法的基础上，如何制备颗粒粒径分布范围较窄、粒径均匀的纳米银粉是摆在技术人员面前的另一大技术难题。
[0022]为了解决该问题，专利技术人进一步进行大量的试验摸索，结果发现：在制备步骤中将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中先反应5～10min，然后再加入含有辛基苯酚聚氧乙烯醚
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10的聚乙二醇，再继续在130～160℃下反应10～20min。随着在反应一段时间后加入含有辛基苯酚聚氧乙烯醚
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10的聚乙二醇，结果制备得到的纳米银颗粒粒径分布范围窄、粒径均匀。成功克服了上述方法存在颗粒粒径分布范围较宽，导致颗粒大小不均匀的缺陷。
[0023]优选地，辛基苯酚聚氧乙烯醚
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10与聚乙二醇的用量比为1g:100～200mL。
[0024]优选地，所述的聚乙二醇为聚乙二醇400。
[0025]优选地，所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为25000～60000。
[0026]有益效果：本专利技术提供了一种全新的纳米银粉的制备方法，该方法可以快速制备得到形貌可控的纳米银粉；成功克服了以硝酸银为原料、以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、以乙二醇为还原剂制备纳米银，无法制备形貌可控的纳米银的技术缺陷。采用本专利技术所述的方法，可以快速制备得到粒径分布范围较窄、粒径均匀的纳米银粉。
附图说明
[0027]图1为实施例1制备得到的纳米银粉的SEM图。
[0028]图2为实施例2制备得到的纳米银粉的SEM图。
[0029]图3为对比例1制备得到的纳米银粉的SEM图。
[0030]图4为对比例2制备得到的纳米银粉的SEM图。
[0031]图5为对比例3制备得到的纳米银粉的SEM图。
具体实施方式
[0032]以下结合具体实施例和附图来进一步解释本专利技术，但实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控的纳米银粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，然后加入聚乙二醇；反应后即得纳米银粉。2.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米银粉的制备方法，其特征在于，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮以及乙二醇的用量比为1g:1～2g:150～300mL。3.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米银粉的制备方法，其特征在于，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮以及乙二醇的用量比为1g:1.5g:200mL。4.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米银粉的制备方法，其特征在于，乙二醇与聚乙二醇的体积比为1～2:1～2；最优选地，乙二醇与聚乙二醇的体积比为2:1。5.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述反应的条件为在130～160℃下反应15～30min。6.根据权利要求1所述的形貌可控的纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：林志丹，曹琳，张鹏，李卫，王启伟，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：