含有农用化学活性成分的胶囊悬浮剂制造技术

本发明专利技术涉及农用化学活性成分、尤其是吡氟酰草胺和异噁唑草酮的胶囊悬浮剂，所述农用化学活性成分难以配制，即当以此类农用化学制剂进行配制时，其缺乏溶解性或化学稳定性。其缺乏溶解性或化学稳定性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含有农用化学活性成分的胶囊悬浮剂
[0001]本专利技术涉及农用化学活性成分的胶囊悬浮剂，所述农用化学活性成分难以配制，即当以此类农用化学制剂进行配制时，其缺乏溶解性或化学稳定性。
[0002]以吡氟酰草胺(diflufenican)和异噁唑草酮(isoxaflutole)作为活性成分的农用化学组合物是众所周知的。然而，吡氟酰草胺在不与水混溶的溶剂中的溶解度非常低，因此难以制备具有足够载量的制剂。
[0003]尽管异噁唑草酮不存在这样的溶解性问题，但在此类制剂中其在化学上是不稳定的，特别是当pH>5时，更特别是当pH>4时。
[0004]因此，需要含有高载量的吡氟酰草胺和化学稳定的异噁唑草酮的制剂。
[0005]为克服上述问题，制备油分散体的胶囊悬浮剂，其中将悬浮在不与水混溶的载体(优选地，ExxonMobil的200ND/Cremer Oleo的812N)中的活性成分以悬浮颗粒的形式包封。
[0006]胶囊悬浮剂制剂的制备方法是众所周知的，例如记载在EP 3 112 016 A1或WO 2018024839 A1中。
[0007]因此，为解决上述问题，本专利技术涉及包含农用化学活性成分的胶囊悬浮剂，其包含聚脲壳和核，
[0008]其中核包含选自吡氟酰草胺和异噁唑草酮的活性成分，
[0009]其中活性成分以单独的或在固体载体上的悬浮颗粒的形式存在。
[0010]在一个优选的实施方案中，固体载体为高度分散的无定形二氧化硅(硅石)。
[0011]此外，胶囊悬浮剂的平均粒度D90为1至60μm。
[0012]此外，胶囊悬浮剂具有聚脲壳，所述聚脲壳包含缩聚形式的多异氰酸酯和多胺。
[0013]在另一个优选的实施方案中，除活性成分以外，核还包含与水不混溶的液体载体，其更优选选自芳族烃、矿物油、不含萘的矿物油、脂肪酸甘油酯、辛酸甘油三酯或癸酸甘油三酯、中性植物油及其混合物。
[0014]将气磨的吡氟酰草胺悬浮在不与水混溶的载体中，并通过已知方法通过在水中包封来制备胶囊悬浮剂。粒度D90必须为约30μm(微米)，否则胶囊将不会闭合。将异噁唑草酮在载体材料(例如，作为WP95，使用可由Evonik获得的22S)上气磨或制备，然后通过已知方法在水中进行包封。载体的选择很重要，因为并非每种载体材料都会产生物理上稳定的胶囊悬浮剂。
[0015]粒度根据CIPAC(CIPAC＝国际农药分析协作委员会(Collaborative International Pesticides Analytical Council)；www.cipac.org)方法MT 187测定，分别测定为D50、D90＝活性成分粒度(激光衍射，分别为总体积颗粒的50％、90％)。平均粒度表示D50值。
[0016]例如，菜籽油甲酯(RME)作为液体载体不能得到令人满意的结果，而200ND和812N可以制备出物理上稳定的胶囊悬浮剂。
[0017]在一个实施方案中，本专利技术的胶囊悬浮剂具有聚脲壳和核，其中核包含吡氟酰草胺或异噁唑草酮——以单独的或在固体载体(优选高度分散的无定形二氧化硅，例如，
Evonik的22S)上的悬浮颗粒的形式，其中进一步优选地，活性成分为异噁唑草酮。
[0018]核包含与水不混溶的液体载体(优选芳族烃(例如ND 150
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210
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305)、不含萘的矿物油如ExxonMobil的200ND，或脂肪酸甘油酯、辛酸甘油三酯或癸酸甘油三酯或中性植物油，例如812N(Cremer Oleo)。
[0019]本专利技术的水性胶囊悬浮剂包含：
[0020]a)作为活性成分的吡氟酰草胺或异噁唑草酮(优选微粉化的或与5重量％(基于活性成分和固体载体的量计)的固体载体一起进行气磨的，所述固体载体优选高度分散的无定形二氧化硅，
[0021]b)多异氰酸酯，
[0022]c)二亚乙基三胺，以50％的水溶液形式，
[0023]d)聚乙烯醇，约88％的皂化聚乙酸乙烯酯，
[0024]e)液体载体，优选选自芳族烃、脂肪酸甘油酯的混合物、辛酸甘油三酯或癸酸甘油三酯和中性植物油，
[0025]f)流变添加剂(流变改性剂)，
[0026]g)多元有机酸(多元酸)，
[0027]h)制剂助剂(其他助剂(formulant)，例如防冻剂、杀生物剂、消泡剂)，
[0028]i)软化水。
[0029]在一个优选的实施方案中，水性胶囊悬浮剂包含：
[0030]a)作为活性成分的4至30重量％的吡氟酰草胺或4至30重量％的异噁唑草酮(优选微粉化的或与5重量％(基于活性成分和固体载体的量计)的固体载体一起进行气磨的，所述固体载体优选高度分散的无定形二氧化硅，
[0031]b)2
‑
5重量％的多异氰酸酯，
[0032]c)0.7
‑
4重量％的二亚乙基三胺，以50％的水溶液的形式，
[0033]d)3
‑
10重量％的聚乙烯醇，约88％的皂化聚乙酸乙烯酯，
[0034]e)10
‑
45重量％的液体载体，优选选自芳族烃、脂肪酸甘油酯的混合物、辛酸甘油三酯或癸酸甘油三酯和中性植物油，
[0035]f)0.02
‑
0.3重量％的一种或多种流变添加剂(流变改性剂)，
[0036]g)0.4
‑
4重量％的多元有机酸(多元酸)，
[0037]h)5
‑
10重量％的常用制剂助剂(其他助剂，例如防冻剂、杀生物剂、消泡剂)，
[0038]i)软化水，补足至100重量％。
[0039]在一个更优选的实施方案中，水性胶囊悬浮剂包含：
[0040]a)作为活性成分的5至25重量％的吡氟酰草胺或5至25重量％的异噁唑草酮(优选微粉化的或与5重量％(基于活性成分和固体载体的量计)的固体载体一起进行气磨的，所述固体载体优选高度分散的无定形二氧化硅，
[0041]b)2.5
‑
4重量％的多异氰酸酯，
[0042]c)1.5
‑
2.5重量％的二亚乙基三胺，以50％的水溶液的形式，
[0043]d)4
‑
7重量％的聚乙烯醇，约88％的皂化聚乙酸乙烯酯，
[0044]e)15
‑
40重量％的液体载体，优选选自芳族烃、脂肪酸甘油酯的混合物、辛酸甘油
三酯或癸酸甘油三酯和中性植物油，
[0045]f)0.05
‑
0.2重量％的一种或多种流变添加剂(流变改性剂)，
[0046]g)0.5
‑
3.0重量％的多元有机酸(多元酸)，
[0047]h)6
‑
10重量％的常用制剂助剂(其他助剂，例如防冻剂、杀生物剂、消泡剂)，
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.农用化学活性成分的胶囊悬浮剂，其包含聚脲壳和核，其中所述核包含选自吡氟酰草胺和异噁唑草酮的活性成分，其中所述活性成分以单独的或在固体载体上的悬浮颗粒的形式存在。2.根据权利要求1所述的胶囊悬浮剂，其中所述固体载体为高度分散的无定形二氧化硅。3.根据权利要求1或2所述的胶囊悬浮剂，其中所述胶囊的平均粒度D90为1至60μm。4.根据权利要求1至3中任一项所述的胶囊悬浮剂，其中所述胶囊具有聚脲壳，所述聚脲壳包含缩聚形式的多异氰酸酯和多胺。5.根据权利要求1所述的胶囊悬浮剂，其中所述核还包含与水不混溶的载体。6.根据权利要求5所述的胶囊悬浮剂，其中所述与水不混溶的载体选自芳族烃、矿物油、不含萘的矿物油、甘油脂肪酸酯、辛酸甘油三酯或癸酸甘油三酯、中性植物油及其混合物。7.包含根据权利要求1至6所述的胶囊悬浮剂的农用化学制剂，所述制剂包含：a)作为活性成分的吡氟酰草胺或异噁唑草酮(优选为微粉化的或与5重量％(基于活性成分和固体载体的量计)的固体载体一起进行气磨的，所述固体载体优选高度分散的无定形二氧化硅)，b)多异氰酸酯c)二亚乙基三胺，以50％的水溶液形式d)聚乙烯醇，约88％的皂化聚乙酸乙烯酯e)液体载体，优选选自芳族烃、脂肪酸甘油酯的混合物、辛酸甘油三酯或癸酸甘油三酯和中性植物油f)流变添加剂(流变改性剂)g)多元有机酸(多元酸)h)制剂助剂(其他助剂，例如防冻剂、杀生物剂、消泡剂)i)软化水。8.根据权利要求7所述的农用化学制剂，其包含：a)4至30重量％的吡氟酰草胺或4至30重量％的异噁唑草酮b)2至5重量％的多异氰酸酯c)0.7至4重量％的二亚乙基三胺，以50％的水溶液形式d)3至10重量％的聚乙烯醇，约88％的皂化聚乙酸乙烯酯e)10至45...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：拜耳公司，
类型：发明
国别省市：