一种吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种吸附剂的制备方法，包括：a)使载体与铝源溶液、钠源溶液和硅溶胶的混合液接触，制得改性载体；b)将所述改性载体和金属添加剂混合并成型，制得吸附剂前驱体；以及c)对所述吸附剂前驱体进行焙烧处理，制得所述吸附剂。通过铝源溶液、钠源溶液和硅溶胶的混合液进行预处理及添加金属添加剂能够提高吸附剂的机械强度，并且有效提高吸附剂利用效率，降低生产成本。降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种吸附剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种吸附剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]变压吸附(Pressure Swing Adsorption，PSA)是近几十年在工业上新崛起的气体分离技术，其基本原理是利用混合气体组分在固体材料上吸附特性的差异以及吸附量随压力变化而变化的特性，通过周期性的压力变换过程实现气体的分离或提纯。该技术是在上世纪六十年代迅速发展起来的。由于最早的吸附剂吸附能力较低、选择性较差，吸附分离仅用在吸湿干燥、脱色、除臭、饮用水净化上，吸附剂往往是一次性使用，使用时能耗较高。
[0003]1942年德国发表了第一篇无热吸附干燥和净化空气(脱除CO2和H2O)的专利文献，1959年Skarstrom专利技术了PSA气体分离技术(当时称为“等温吸附”或“无热吸附”)。上世纪60年代初，在世界能源危机情况下，美国联合碳化物公司(UCC)首次实现了变压吸附四床工艺技术的工业化，于1966年建成投产了第一套PSA法从含氢工业气体中回收高纯度氢的工业装置。
[0004]美国联合碳化物公司的专利US3497462公开了用阳离子为一价铜的分子筛作为吸附剂，分离一氧化碳或乙烯。该分子筛是通过亚铜盐溶液与分子筛中的钠离子进行交换制得的。由于可交换和交换来的亚铜离子数量不够多，从而使此类分子筛吸附一氧化碳或乙烯的量不高，据报道，在25℃，一氧化碳分压为99mmHg时，每克吸附剂可吸附一氧化碳或乙烯1.7毫摩尔。
[0005]CN106215911B公开了用于分离CO的高效吸附剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：称取预定量的硅溶胶并加入水源稀释，之后向稀释的硅溶胶中依次滴加铝源溶液、钠源溶液和铜源溶液，搅拌均匀得到液体混合物；将液体混合物在室温下陈化6～10小时，之后加入高压反应釜并在95～110℃的条件下不断搅拌并在晶化7～12小时之后取出，洗涤并过滤得到固体；将固体在100～120℃下真空干燥，随后在400～500℃、氮气气氛下焙烧4～6h，得到所述用于分离CO的高效吸附剂。
[0006]CN201310520699.X公开了一种用于CO吸附的吸附剂的13X型分子筛及其制备方法和应用。该13X型分子筛主要由以下组分：SiO2的质量百分含量为24-26％、Na2O的质量百分含量为0.042-0.0485％的硅溶胶；以Al2O3计，铝源的质量为SiO2质量的34-56.67％，以Na2O计，钠源的质量为SiO2质量的1.03-1.55倍，以H2O计，水源的质量为Na2O质量的10.16-15.97倍。
[0007]CN201710037992.9涉及负载型氯化亚铜吸附剂及其制备方法和应用，属于石油化工领域。所述的载体为有序介孔硅KIT-6；所述活性组份为CuCl；载体的活性组份负载量为2mmol/g～5mmol/g，优选3mmol/g～4mmol/g。该吸附剂制备简单，过程可控，并且操作简单，满足工业处理要求，并且能够有效应用于石油炼化气中的乙烯乙烷分离和催化裂解气中乙烯的富集。
[0008]以上专利所制得的吸附剂机械强度较低，载体均未经预处理，吸附效率低。

技术实现思路

[0009]鉴于上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种吸附剂的制备方法，在制备过程中通过使用具有特定浓度的铝源溶液、钠源溶液和硅溶胶的混合液进行预处理及添加金属添加剂提高了吸附剂的机械强度，并且有效提高了吸附剂的利用效率，降低了生产成本。本专利技术的目的之二在于提供一种与上述的制备方法相对应的吸附剂。本专利技术的目的之三在于提供一种上述吸附剂在CO的吸附领域中的应用。
[0010]本专利技术一方面提供一种吸附剂的制备方法，包括：
[0011]a)使载体与铝源溶液、钠源溶液和硅溶胶的混合液接触，制得改性载体；
[0012]b)将所述改性载体和金属添加剂混合并成型，制得吸附剂前驱体；以及
[0013]c)对所述吸附剂前驱体进行焙烧处理，制得所述吸附剂；
[0014]优选地，所述铝源溶液的质量浓度为30％-60％，优选为35％-50％，更优选为40％-45％；所述钠源溶液的质量浓度为10％-55％，优选为20％-45％，更优选为25％-40％；所述硅溶胶中SiO2的质量含量为20％-60％，优选为30％-50％；优选地，所述铝源溶液、钠源溶液、硅溶胶和载体的体积比为(1～100):(1～100):(1～100):1，优选为(5～50):(5～50):(5～50):1。
[0015]本申请的专利技术人在研究中意外发现，使用特定浓度的铝源溶液、钠源溶液和硅溶胶能显著增强吸附剂的强度并有效提高吸附量。而通过调整铝源溶液、钠源溶液、硅溶胶和载体的体积比还能够进一步优化吸附剂的性能。
[0016]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述载体选自多孔氧化硅、A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、ZSM型分子筛、丝光沸石和磷酸铝分子筛中至少一种。
[0017]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述铝源溶液选自硫酸铝溶液、铝酸钠溶液和异丙醇铝溶液中的至少一种；和/或所述钠源溶液为氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的至少一种。
[0018]在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤a)中，所述接触的方式为将所述改性载体置于所述混合液中进行浸渍处理。
[0019]在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤a)中，所述浸渍处理的条件包括：温度为30℃-100℃；时间为1h-24h。
[0020]在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤a)中，所述浸渍处理的条件包括：温度为40℃-80℃；时间为1h-6h。
[0021]在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤b)中，所述金属添加剂包括铜源、钾源和镁源。
[0022]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述铜源选自氯化亚铜、硝酸铜、氯化铜和乙酸铜中的至少一种；所述钾源选自氢氧化钾和碳酸钾中至少一种；所述镁源选自氢氧化镁和碳酸镁中至少一种。
[0023]在本专利技术的一些优选的实施方式中，以所述改性载体的质量为计算基准，所述铜源的用量为10wt％-50wt％，所述钾源的用量为1wt％-20wt％，所述镁源的用量为1wt％-20wt％。
[0024]根据本专利技术，在将改性载体和金属添加剂混合并成型时，可以根据需要添加适量的水。水的添加量以便于混合和成型为准。
[0025]根据本专利技术，可以对步骤a)制得的改性载体进行水洗和干燥处理后再进行步骤b)。
[0026]根据本专利技术，可以在步骤b)制得的吸附剂前驱体静置干燥后再进行步骤c)。
[0027]根据本专利技术，可以采用盐酸溶液对步骤c)制得的吸附剂进行浸泡处理，并在浸泡处理之后进行水洗和干燥处理。
[0028]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述焙烧处理的温度为100℃-400℃。
[0029]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述焙烧处理的温度为200℃-300℃。
[0030]根据本专利技术，所述焙烧处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附剂的制备方法，包括：a)使载体与铝源溶液、钠源溶液和硅溶胶的混合液接触，制得改性载体；b)将所述改性载体和金属添加剂混合并成型，制得吸附剂前驱体；以及c)对所述吸附剂前驱体进行焙烧处理，制得所述吸附剂；其中，所述铝源溶液的质量浓度为30％-60％，优选为35％-50％，更优选为40％-45％；所述钠源溶液的质量浓度为10％-55％，优选为20％-45％，更优选为25％-40％；所述硅溶胶中SiO2的质量含量为20％-60％，优选为30％-50％；优选地，所述铝源溶液、钠源溶液、硅溶胶和载体的体积比为(1～100):(1～100):(1～100):1，优选为(5～50):(5～50):(5～50):1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体选自多孔氧化硅、A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、ZSM型分子筛、丝光沸石和磷酸铝分子筛中至少一种。3.权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铝源溶液选自硫酸铝溶液、铝酸钠溶液和异丙醇铝溶液中的至少一种；和/或所述钠源溶液为氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的至少一种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：史静，李斌，徐建军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：