生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法及应用制造技术

本发明专利技术公开了生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法及应用，属于复合材料制备技术领域。制备方法包括溶液A的制备、溶液B的制备、混合并加入TEOS反应、产物收集、去除模板并干燥这几个步骤。应用于吸附、催化、药物释放领域和相变材料负载领域。本发明专利技术制备出的定向生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅，将氧化石墨烯和纤维状介孔二氧化硅有效组装在一起，得到的复合材料可兼顾二者的优异性能，因而具有很大的应用价值。因而具有很大的应用价值。因而具有很大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法及应用


[0001]本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法及应用。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯是一种二维结构的碳材料，其特殊的结构赋予了其很多优异的性能，如高的热导率、很好的机械性能和光热转换性能。氧化石墨烯上具有大量的官能团，如羧基、羟基、羰基等，易于对其表面进行修饰，因此在很多领域具有潜在应用价值。
[0003]介孔二氧化硅的孔径大小主要介于2
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50nm之间，它具有大的比表面积、高的孔体积和生物相容性好等优点，其形貌和孔径的大小决定了其应用价值。目前制备的多为球形的介孔二氧化硅，其孔径虽然可以调控，但孔径都相对较小，在负载大分子或药物等时受到限制。
[0004]现有技术中，可通过乳液法制备出具有褶皱结构的纤维状介孔二氧化硅微球，其具有宽的孔径分布，除了内部模板形成的介孔外，褶皱层之间也存在较大的孔，与外部相通。这种特殊形貌的介孔二氧化硅微球已被用于药物负载、吸附和催化等领域。
[0005]基于以上两种材料的特性，研究人员研发出了定向生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅的制法，并研究了其产物的应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法及应用，以期将氧化石墨烯良好的热导率、机械性能、光热转换性能与介孔二氧化硅的大比表面积、高孔体积、生物相容性能相结合，并研究该结合产物的开发应用价值。
[0007]为了解决以上问题，本专利技术技术方案为：生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法，该方法为以下步骤：步骤A、溶液A的制备：将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散均匀，然后加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和催化剂尿素，搅拌均匀，将混合后的溶液超声30
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60mins得到溶液A；其中氧化石墨烯、CTAB、尿素和去离子水的质量比为1：50
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66：30
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40：3000
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4000。
[0008]步骤B、溶液B的制备：将正戊醇加入到环己烷中，搅拌均匀，得到溶液B。其中环己烷与步骤A中去离子水是同体积，正戊醇与环己烷的体积比是1：30
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35。
[0009]步骤C、混合并加入TEOS反应；将步骤A制得的溶液A放在搅拌器上搅拌，随后将步骤B制得的溶液B滴入溶液A中，滴入完成后继续搅拌5mins得到灰色的混合液；保持搅拌速度不变，将正硅酸乙酯（TEOS）加入到混合液中，搅拌20
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40mins后将混合液倒入反应釜中，在120℃反应4h；
其中所用TEOS的体积是步骤B中所用正戊醇体积的1.2倍。
[0010]步骤D、产物收集：待步骤C中反应结束后，对反应产物进行离心分离收集，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次，放入烘箱中干燥。
[0011]步骤E、去除模板并干燥：将步骤D取得的产物加入到PH=1的乙醇溶液中，在60℃搅拌2
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4h，重复两次去模板剂CTAB，后经离心分离收集粉末；并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，完全干燥后即得最终产物
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定向生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅。
[0012]进一步的，步骤A中氧化石墨烯、CTAB、尿素和去离子水的质量比为：1:66:40:4000。
[0013]进一步的，步骤B中正戊醇与环己烷的体积比为1:30。
[0014]进一步的，步骤C中溶液A放在搅拌器上以1600
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2400rpm的速率搅拌。
[0015]以上生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅的应用于吸附、催化、药物释放领域。
[0016]以上生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅的应用于相变材料负载领域。
[0017]本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术采用乳液法，在加入氧化石墨烯含量很低的情况下，通过控制反应物浓度，在氧化石墨烯表面生长出了定向的纤维状介孔二氧化硅，制备出了一种新型的复合材料。制得的复合材料
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定向生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅呈厚片状，并且厚度均匀，分散性好，除了内部模板形成的介孔外，还有褶皱层之间与外部相通的较大的孔径，从结构原理上表明制得的该复合材料可用于吸附、催化、药物释放、相变材料负载等领域。
[0018]（2）本专利技术制备出的定向生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅，将氧化石墨烯和纤维状介孔二氧化硅有效组装在一起，得到的复合材料可兼顾二者的优异性能，因而具有很大的应用价值；基于氧化石墨烯很好的物理性能，如热导率和光吸收能力，故制备的复合材料用于光热转换等领域具有更好的效果。
[0019]（3）本专利技术制备的定向生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅，将其用于相变材料的负载时，可以限制相变材料在熔化时的泄露问题，提高相变材料的热导率和光热转换效率。
附图说明
[0020]图1实施例1中所得复合材料的扫描电镜（SEM）照片；图2实施例1中所得复合材料的透射电镜（TEM）照片；图3实施例2中所得复合材料的扫描电镜（SEM）照片；图4实施例2中所得复合材料的透射电镜（TEM）照片；图5实施例3中所得复合材料的实际样品照片；图6实施例3中经酸性乙醇溶液洗涤前后产物的傅里叶变换红外光谱（FT
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TR）对比图；
图7实施例4中复合相变材料的扫描电镜（SEM）照片；图8实施例4中复合相变材料的傅里叶变换红外光谱（FT
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TR）图；图9实施例4中复合相变材料的差示扫描量热法（DSC）图谱。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。
[0023]实施例1步骤A、溶液A的制备：将10mg氧化石墨烯加入到40ml去离子水中，超声20mins，然后加入0.66g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和0.4g尿素，搅拌均匀，将混合后的溶液超声60mins得到溶液A。
[0024]步骤B、溶液B的制备：将1.33ml正戊醇加入到40ml环己烷中，搅拌5mins得到溶液B。
[0025]步骤C、混合并加入正硅酸乙酯（TEOS）反应；将溶液A放在搅拌器上以2400rpm的速率搅拌，随后将溶液B滴入溶液A中，滴入完成后继续搅拌5mins得到灰色的混合液。
[0026]保持搅拌速度不变，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.生长于氧化石墨烯表面的纤维状介孔二氧化硅制法，其特征在于：该方法为以下步骤：步骤A、溶液A的制备：将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散均匀，然后加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和催化剂尿素，搅拌均匀，将混合后的溶液超声30
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60mins得到溶液A；其中氧化石墨烯、CTAB、尿素和去离子水的质量比为1：50
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66：30
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40：3000
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4000；步骤B、溶液B的制备：将正戊醇加入到环己烷中，搅拌均匀，得到溶液B；其中环己烷与步骤A中去离子水是同体积，正戊醇与环己烷的体积比是1：30
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35；步骤C、混合并加入TEOS反应；将步骤A制得的溶液A放在搅拌器上搅拌，随后将步骤B制得的溶液B滴入溶液A中，滴入完成后继续搅拌5mins得到灰色的混合液；保持搅拌速度不变，将正硅酸乙酯（TEOS）加入到混合液中，搅拌20
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40mins后将混合液倒入反应釜中，在120℃反应4h；其中所用TEOS的体积是步骤B中所用正戊醇体积的1.2倍；步骤D、产物收集：待步骤C中反应结束后，对反应产物进行离心分离收集，然后用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次，放入烘箱中干燥；步骤E、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王花枝，周博，马文礼，甄立平，付怡琳，杨永杰，端小亚，张默，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：