一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法技术

本发明专利技术涉及二氧化硅制备工艺技术领域，特别涉及一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法。本发明专利技术的一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，是通过对硅溶胶添加氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液，并降温处理,对该经过预处理的硅溶胶溶液进行反复多次的离子交换处理，再对得到的合成二氧化硅疏松体进行氢氟酸蒸汽处理，最终得到杂质含量低于0.5ppm，羟基低于20ppm,密度高于1.25的二氧化硅成品。硅成品。

【技术实现步骤摘要】
一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅制备工艺
，特别涉及一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法。

技术介绍

[0002]传统的合成石英器件是通过四氯化硅为原料进行熔融制造的，成本高昂。
[0003]使用碱金属硅酸盐作为原料的方法是降低合成二氧化硅粉末的生产成本的非常有效的方法。但是，与可以通过蒸馏操作等预先超纯化的甲氧基硅烷不同，碱金属硅酸盐含有大量的杂质，因此有必要通过纯化工艺进行纯化。难以去除铁，这是半导体制造过程中的问题。
[0004]在煅烧时使用氯气以减少铁含量的方法最大的问题是设备昂贵，生产率低并且成本高。
[0005]具有高纯度的亲水性气相法二氧化硅在分析产物时含有约1至10ppm的铁，并且不可能通过常规方法使总杂质含量小于0.5ppm或更低。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，其实现了使用硅溶胶作为原料来生产杂质含量极低，小于0.5ppm的合成石英砂。
[0007]本专利技术所采用的技术方案如下：
[0008]一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，包括以下步骤
[0009]A、使用硅溶胶作为原料，经过稀释后，添加氟化物水溶液，使其3
‑
5次通过强酸性阳离子交换树脂，再通过加热的方法促使其凝胶，脱水，以形成硅胶颗粒；
[0010]B、对所述的硅胶颗粒使用纯水，并按照重量比为1：20—1：50比例进行搅拌洗涤，加工的温度控制为70—80C，时间为240min—300min，同时，均匀持续的注入氢氟酸蒸气至液体中搅拌；
[0011]C、通过真空脱水，得到含水量为40％—45％的潮湿合成二氧化硅疏松体颗粒，在真空煅烧炉中进行热处理，处理时间为30H—40H，温控为1100—1300度。
[0012]步骤A具体包括以下步骤：
[0013]A1、将采购的20％的硅溶胶加入18兆欧级别的纯水稀释成10％含量的硅溶胶；
[0014]A2、将得到的硅溶胶进行急冻处理至0～3度，取出后进行第一次离子交换；
[0015]A3、加入氟化物水溶液充分搅拌后，进行第二次离子交换；
[0016]A4、加入氟化物水溶液充分搅拌后，进行第三次离子交换；
[0017]A5、加入氟化物水溶液充分搅拌后，进行第四次离子交换；
[0018]A6、将该液体硅溶胶加热至50摄氏度时，液体硅溶胶在1小时内胶凝脱水成为所述的硅胶颗粒。
[0019]步骤A5中，控制离子交换流速为800L—1000L/小时。
[0020]氟化物水溶液为氢氟酸或氟化铵的水溶液。
[0021]步骤C具体包括：
[0022]将所述的潮湿合成二氧化硅疏松体颗粒转移到32英寸的石英锅中，置于真空电炉中焙烧，在1300摄氏度维持真空持续焙烧30小时；冷却后，用尼龙制成的树脂网筛分颗粒。
[0023]一种二氧化硅粉末，杂质为：铝小于0.02ppm，铁小于0.03ppm，钠和钾为小于0.01ppm，钙为小于0.02ppm。
[0024]通过红外吸收光谱仪测量羟基小于20ppm，测得粉末密度高于1.25。
[0025]本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：
[0026]1、本专利技术的一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，能够用氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液添加于硅溶胶中，从而裂解破坏硅胶颗粒中的杂质键。通常，硅胶中的杂质是众所周知的二价和三价，传统的盐酸添加不足以使杂质键彻底裂解破坏，这是因为硅烷醇基团中氢和杂质键很牢固。而本专利技术中氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液则能达到充分裂解杂质键的效果。
[0027]2、本专利技术添加了氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液的硅溶胶液体，通过强酸性氢型阳离子树脂的离子交换3—5次，把彻底裂解的杂质键由强酸性的阳离子交换树脂吸收，从而得到高纯度的硅溶胶液体。
[0028]3、本专利技术的氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液浓度和处理温度，以及杂质含量减少导致硅溶胶电导率降低的相互关联关系，从而能有效控制经过离子交换后的硅溶胶应该具有的电导率数据范围。
[0029]4、在清洗环节中通过氢氟酸蒸汽的注入，能进一度降解微量的杂质残留。
[0030]5、在本专利技术的硅胶中，由于采用了氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液添加处理，和清洗环节氢氟酸蒸汽处理，硅胶颗粒中的部分硅烷醇基团被氟取代，所以在高温热处理时被氟充分还原，使得最终合成二氧化硅粉末的羟基含量可低于20ppm。在同等热处理条件下未按本专利技术方法添加氟的合成二氧化硅粉末，其最终羟基含量为50ppm左右，明显高于该方法。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。
[0032]实施例一
[0033]本实施例提供一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，包括以下步骤
[0034]A、从市场上购买的500kg含量为20％的高纯级硅溶胶，加入18兆欧级别的纯水500kg稀释成10％含量的硅溶胶1000kg。
[0035]B、进行急冻处理至0
‑
3度，取出后进行离子交换。
[0036]C、加入氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液100kg充分搅拌后进行第二次离子交换。
[0037]D、再次加入氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液50kg充分搅拌后进行第三次离子交换。
[0038]E、再次加入氢氟酸或氟化铵的氟化物水溶液10kg充分搅拌后，进行第4次离子交
换。控制离子交换流速为800L—1000L/小时。
[0039]当将该液体硅溶胶加热至50摄氏度时，该胶体二氧化硅在1小时内胶凝。
[0040]F、把胶凝体投入石英容器中以700摄氏度焙烧120min，蒸发脱水得到二氧化硅疏松体粉末。
[0041]G、将该二氧化硅疏松体粉末转移至32英寸的石英锅中，按粉末和纯水的比例1:15进行搅拌加温至70度，通入氢氟酸蒸汽持续搅拌，维持240min。
[0042]H、结束后通过真空过滤器把粉末和水分离。
[0043]I、把该二氧化硅疏松体粉末转移到32英寸的石英锅中，置于真空电炉中焙烧，在1300摄氏度维持真空持续焙烧30小时。
[0044]J、冷却后，用尼龙制成的树脂网筛分颗粒。此时得到的最终成品筛分后比例为，粗于60目17％，60目～200目62％，细于200目21％。总重量为84kg。
[0045]经过测量，该合成二氧化硅粉末中的杂质为，铝小于0.02ppm，铁小于0.03ppm，钠和钾为小于0.01ppm，钙为小于0.02ppm，其他杂质元素皆小于0.01ppm。此外，通过红外吸收光谱仪测量羟基为19ppm。测得粉末密度为1.282。
[0046]杂质含量的测定方法如下：将合成二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，包括以下步骤A、使用硅溶胶作为原料，经过稀释后，添加氟化物水溶液，使其3
‑
5次通过强酸性阳离子交换树脂，再通过加热的方法促使其凝胶，脱水，以形成硅胶颗粒；B、对所述的硅胶颗粒使用纯水，并按照重量比为1：20—1：50比例进行搅拌洗涤，加工的温度控制为70—80C，时间为240min—300min，同时，均匀持续的注入氢氟酸蒸气至液体中搅拌；C、通过真空脱水，得到含水量为40％—45％的潮湿合成二氧化硅疏松体颗粒，在真空煅烧炉中进行热处理，处理时间为30H—40H，温控为1100—1300度。2.根据权利要求1所述的一种使用硅溶胶制备合成二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于，所述的步骤A具体包括以下步骤：A1、将采购的20％的硅溶胶加入18兆欧级别的纯水稀释成10％含量的硅溶胶；A2、将得到的硅溶胶进行急冻处理至0～3度，取出后进行第一次离子交换；A3、加入氟化物水溶液充分搅拌后，进行第二次离子交换；A4、加入氟化物水溶液充分搅拌后，进行第三次离子交换；A5、加入氟化物水溶液充分搅拌后，进行第四次离子交换；A6、将该液体...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄洁，渡步弘行，
申请(专利权)人：宁波璞行半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：