一种低滚阻沉淀二氧化硅及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种低滚阻沉淀二氧化硅及其制备方法与用途，所述方法包括如下步骤：(1)混合水玻璃溶液与硫酸盐，得到原料母液；(2)恒温稀释水玻璃溶液，然后调节pH值为7

【技术实现步骤摘要】
一种低滚阻沉淀二氧化硅及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于材料
，涉及一种二氧化硅及其制备方法与应用，尤其涉及一种低滚阻沉淀二氧化硅及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]沉淀二氧化硅作为重要的轮胎橡胶补强剂，可以有效的提高轮胎橡胶的性能。与常规的补强剂相比，沉淀二氧化硅具有降低轮胎滚动阻力的特点，因此在轮胎领域具有举足轻重的地位。
[0003]汽车行驶过程中，约有20％燃油提供的能量是用于克服轮胎的滚动阻力，轮胎的滚动阻力每降低10％，可节约燃油消耗1
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2％，因此提高轮胎燃油效率成为轮胎行业的主要发展任务。
[0004]然而，由于沉淀二氧化硅自身特性，如表面羟基含量高、粒径小等特点，使沉淀二氧化硅在橡胶体系中分散较为困难且在混炼胶中容易团聚，严重限制了沉淀二氧化硅应用。通过实验研究提高沉淀二氧化硅分散性有利于改善轮胎橡胶性能并降低滚动阻力。到目前为止，以沉淀二氧化硅作为主要填料的绿色轮胎工业化之后，主要以60℃时的tanδ来表征滚动阻力，60℃时的tanδ越小，滚动阻力越低。
[0005]CN 104291342A公开了一种沉淀二氧化硅、制备方法及其用途，所述制备方法使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，从而获得沉淀二氧化硅的悬浮液，之后经过压滤及洗涤、浆化过程并干燥该悬浮液。所得沉淀二氧化硅为球状的微珠二氧化硅和颗粒状的造粒二氧化硅。所述二氧化硅的BET比表面积为185
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235m2/g，CTAB为165
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205m2/g，pH值为5.5
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7.5，孔体积为1.65
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2.25cm3/g，最可几孔径为15
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35nm，超声波粒径D50为6
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10μm。所述沉淀二氧化硅可以用于轮胎的补强剂，降低轮胎的滚动阻力，提高耐磨性，但制备方法较为复杂。
[0006]CN 102414127A公开了一种微孔沉淀二氧化硅，所得微孔沉淀二氧化硅的CTAB表面积为50
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300m3/g，BET/CTAB比率≥1.3，孔隙大小分布的相对宽度γ≤3.5。所述沉淀二氧化硅的制备方法包括：在反应容器中建立5
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40的AZ碱度且温度为20
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100℃的碱金属硅酸盐；混合碱金属硅酸盐和酸化剂直至pH值为9
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9.7；继续调整pH值为2.5
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5，固液分离并干燥后，得到微孔沉淀二氧化硅。但所得微孔二氧化硅的分散性能不佳，无法有效降低轮胎的滚动阻力。
[0007]对此，需要提供一种具有降低轮胎滚动阻力的沉淀二氧化硅。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种低滚阻沉淀二氧化硅及其制备方法与应用，所述制备方法操作简单，制备得到的低滚阻沉淀二氧化硅所对应的硫化胶在60℃下的tanδ值不超过0.19，达到了提高低滚阻沉淀二氧化硅分散性和降低滚动阻力的目的。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种低滚阻沉淀二氧化硅的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0011](1)混合水玻璃溶液与硫酸盐，得到原料母液；
[0012](2)恒温稀释水玻璃溶液，然后调节pH值为7
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9.5，得到反应底液；
[0013](3)混合pH调节剂、原料母液以及反应底液，混合结束后进行反应，得到混合反应液；
[0014](4)调节步骤(3)所得混合反应液的pH值为4
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6，得到沉淀二氧化硅悬浮液；
[0015](5)后处理步骤(4)所得沉淀二氧化硅悬浮液，得到所述低滚阻沉淀二氧化硅；
[0016]步骤(1)与步骤(2)不分先后顺序。
[0017]本专利技术提供的制备方法可以有效降低沉淀二氧化硅应用于轮胎时的滚动阻力。具体的，所述制备方法各步骤的参数配合关系，使制备得到的低滚阻沉淀二氧化硅在60℃下的tanδ值不超过0.19，且具有良好的分散性能。
[0018]优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中硅酸钠的质量分数为20
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40wt％，例如可以是20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述硫酸盐为无水硫酸钠。
[0020]优选地，步骤(1)所得原料母液中的硫酸钠浓度为0.5
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10g/L，例如可以是0.5g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L或10g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(2)所述恒温稀释的温度为70
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98℃，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或98℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述水玻璃溶液中硅酸钠的质量分数为20
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40wt％，例如可以是20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，步骤(2)所述反应底液中硅酸钠的质量分数为5
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16wt％，例如可以是5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％或16wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(2)所述调节pH值为使用浓度5
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30wt％的硫酸进行调节；步骤(2)所述调节所用硫酸的浓度为5
‑
30wt％，例如可以是5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，步骤(2)所述调节pH值的过程中硫酸匀速滴加，且滴加时间为25
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60min；例如可以是25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(3)所述混合为pH调节剂与原料母液同时滴加到反应底液中。
[0027]优选地，所述pH调节剂为浓度5
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30wt％的硫酸；例如可以是5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，所述pH调节剂的添加量为使步骤(3)所述混合过程中的pH值维持7
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9.5，例如可以是7、7.5、8、8.5、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低滚阻沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)混合水玻璃溶液与硫酸盐，得到原料母液；(2)恒温稀释水玻璃溶液，然后调节pH值为7
‑
9.5，得到反应底液；(3)混合pH调节剂、原料母液以及反应底液，混合结束后进行反应，得到混合反应液；(4)调节步骤(3)所得混合反应液的pH值为4
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6，得到沉淀二氧化硅悬浮液；(5)后处理步骤(4)所得沉淀二氧化硅悬浮液，得到所述低滚阻沉淀二氧化硅；步骤(1)与步骤(2)不分先后顺序。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水玻璃溶液中硅酸钠的质量分数为20
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40wt％；优选地，步骤(1)所述硫酸盐为无水硫酸钠。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得原料母液中的硫酸钠浓度为0.5
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10g/L。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述恒温稀释的温度为70
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98℃；优选地，步骤(2)所述水玻璃溶液中硅酸钠的质量分数为20
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40wt％；优选地，步骤(2)所述反应底液中硅酸钠的质量分数为5
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16wt％；优选地，步骤(2)所述调节pH值为使用浓度5
‑
30wt％的硫酸进行调节；优选地，步骤(2)所述调节pH值的过程中硫酸匀速滴加，且滴加时间为25
‑
60min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合为pH调节剂与原料母液同时滴加到反应底液中；优选地，所述pH调节剂为浓度5
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30wt％的硫酸；优选地，所述pH调节剂的添加量为使步骤(3)所述混合过程中的pH值维持7
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9.5。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的温度为70
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98℃；优选地，步骤(3)所述反应的温度为70...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，王明贺，陈辰，陈家树，史彤，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：