一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法。本发明专利技术采用质量百分数为0.5

【技术实现步骤摘要】
一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅
，具体涉及一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法。

技术介绍

[0002]牙膏膏体主要由液相和固相组成。液相主要成分是山梨醇，甘油，丙二醇，PEG，水等。固相成分主要是二氧化硅，碳酸钙，磷酸氢钙等。目前，由于碳酸钙磨损牙釉质，磷酸氢钙不稳定，市面上牙膏主要以二氧化硅充当摩擦剂为主，是固相主要成分。
[0003]二氧化硅摩擦剂吸油值一般在60-180g/100g范围内，表观密度0.2-0.6g/ml。如果吸油值<60g/100g，二氧化硅粉体铜耗>20mg，应用在牙膏配方中会磨损牙釉质，对牙齿造成损伤。吸油值越低，表观密度越高，当密度>0.6g/ml的二氧化硅添加到牙膏中，由于二氧化硅的密度较高，所以分散性不好，牙膏条形膏体容易坍塌，而表观密度较低，则摩擦性能较差。然而，二氧化硅在牙膏配方中作为摩擦剂，提供摩擦清洁作用，应该是吸油值越低，二氧化硅吸收的液相成分(如山梨醇，PEG等)越少，牙膏的生产成本越低。因此，亟需研究一种高密度高分散，同时吸油值较低，铜耗值适中的高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂。
[0004]专利公开号为CN11484024A的专利文本公开了一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法。其二氧化硅采用模数为3.3的水玻璃溶液与硫酸溶液进行反应，通过控制水玻璃溶液和硫酸溶液的滴加速度、反应pH值等工艺参数制得低吸油值、高比表面积的二氧化硅。此种二氧化硅的吸油值为80-90mL/100g，比表面积≥700m2/g，虽然吸油值较低，但是其粒径小，表观密度低，应用于牙膏中的分散性较差，容易造成牙膏膏体粘度高，流动性差。
[0005]专利公开号为CN109485054A的专利文本公开了一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法。其二氧化硅的制备过程为：S1、往反应釜中加入硫酸钠和硅酸钠，加热，同时滴加硅酸钠和硫酸，控制pH为11.2-11.6；S2、硅酸钠滴加完后，加入硅酸钠，陈化，继续加入硫酸至pH为4.0-5.0；S3、将二氧化硅进行压滤洗涤、干燥破碎，即得。此种二氧化硅的吸油值为95-115g/100g，比表面积为230-280m2/g，此种二氧化硅的吸油值较高，应用于牙膏配方中吸收的液相较多，不利于节约牙膏的生产成本。
[0006]综上所述，现有技术中普遍存在磨损牙釉质、吸油值高、分散性差、铜耗值较高等技术问题。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法。本专利技术提供的牙膏用二氧化硅摩擦剂具有较高的表观密度，较低的吸油值和铜耗值，同时在牙膏膏体中具有良好的分散性，刷牙时能够快速分散且分散均匀。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、将固体硅酸钠高温液化后，加入水配置成浓度为1.5-3.0mol/L的硅酸钠溶液；
[0011]S2、配置浓度为6.0-10.0mol/L的硫酸溶液和质量百分数为0.5-3.0％的硫酸钠溶液；
[0012]S3、向反应釜中加入8-12m3步骤S2制得的硫酸钠溶液和0.5-2m3硫酸溶液，升温至25-50℃，开启搅拌装置，并滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液，控制反应反应终点pH值为3.5-6.5；
[0013]S4、升温至50-75℃，打开加酸阀门，继续向反应体系中添加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应过程中的pH值为3.5-6.5；
[0014]S5、当硅酸钠的用量达到4-6.5m3时，停止滴加硅酸钠溶液，并继续滴加硫酸溶液，当反应体系中的pH值为1.5-3.5时，继续滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液；当硅酸钠的用量达到8-13m3时，停止滴加硫酸溶液，继续滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液至反应体系中的pH值为3.5-6.5，陈化，压滤，制得滤饼；
[0015]S6、将步骤S5制得的滤饼进行破碎、干燥、气流粉碎，即得。
[0016]进一步的，所述高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法步骤S1中的固体硅酸钠的模数为1.5-3.5。
[0017]进一步的，所述高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法步骤S3中的搅拌频率为50-70Hz。
[0018]进一步的，所述高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法步骤S3中硅酸钠的滴加速度为5-10m3/h。
[0019]进一步的，所述高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法步骤S4中硫酸溶液的添加速度为1.5-4.0m3/h。
[0020]进一步的，所述高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法步骤S5中硅酸钠的滴加速度为5-10m3/h。
[0021]本专利技术采用质量百分数为0.5-3.0％的硫酸钠溶液为反应底液，在不同温度下采用四步法制得高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂。第一、二步，反应温度为25-50℃，先加入质量百分数为0.5-3.0％的硫酸钠溶液与浓度为6.0-10.0mol/L的硫酸溶液，再滴加浓度为1.5-3.0mol/L的硅酸钠溶液，在低温强酸性(pH<3.5)的条件下生成二氧化硅晶种，晶种粒子大且运动较缓慢。硅酸在酸性条件下二氧化硅以多元硅酸的形式进行聚合，表面含有大量的羟基。底液中含有一定量的硫酸钠，可以吸附在晶种表面，提高晶种的分散性，避免彼此之间提早碰撞结合。第三步的反应pH值为3.5-6.0，硅酸之间的Si-OH脱水缩合速度较快，晶种浓度增加而彼此碰撞结合，快速形成三维网状结构，锁定大量的水分。此时，升高温度至50-75℃能够提高粒子的运动速度，提高反应速度，同时，温度提高可以避免固态凝胶出现，生成的二氧化硅粒子颗粒较粗，颗粒内部水分含量高。第四步，当硅酸钠溶液达到预设用量4-6.5m3，停止加入硅酸钠溶液，当PH为1.5-3.5时，继续以5-10m3/h的流速加入1.5-3.0mol/L的硅酸钠溶液。在出现乳化点之前将pH降低，避免反应速度过快而导致析出颗粒时形成半固态或固态凝胶。
[0022]利用本专利技术提供的制备方法生成的二氧化硅颗粒较粗，内部含水量较高，经过400-600℃干燥后，颗粒内部水分快速挥发，孔洞坍塌而颗粒收缩致密，孔径较小，颗粒密度
较大。由于干燥过程中水分快速挥发，孔径较小，硅羟基之间距离缩短，高温干燥时容易脱水缩合，颗粒表面羟基含量少，表面能低，有助于二氧化硅在膏体中快速分散。
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供的高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法具有如下优势：
[0024](1)本专利技术提供的高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂密度大、孔径小，分散性高，应用于牙膏配方中可以快速分散，不会影响牙膏膏体性能；
[0025](2)本专利技术提供的高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂表观密度大，吸油值低，铜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将固体硅酸钠高温液化后，加入水配置成浓度为1.5-3.0mol/L的硅酸钠溶液；S2、配置浓度为6.0-10.0mol/L的硫酸溶液和质量百分数为0.5-3.0％的硫酸钠溶液；S3、向反应釜中加入8-12m3步骤S2制得的硫酸钠溶液和0.5-2m3硫酸溶液，升温至25-50℃，开启搅拌装置，并滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液，控制反应反应终点pH值为3.5-6.5；S4、升温至50-75℃，打开加酸阀门，继续向反应体系中添加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应过程中的pH值为3.5-6.5；S5、当硅酸钠的用量达到4-6.5m3时，停止滴加硅酸钠溶液，并继续滴加硫酸溶液，当反应体系中的pH值为1.5-3.5时，继续滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液；当硅酸钠的用量达到8-13m3时，停止滴加硫酸溶液，继续滴加步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁少彬，马逸敏，王宪伟，林英光，胡非，
申请(专利权)人：广州市飞雪材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：