一种MoS2/MoSe2异质结薄膜及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，涉及半导体薄膜制备技术和新能源开发的领域。所述制备方法，包括如下步骤：(1)反应前驱液的制备：在溶剂中加入还原性试剂，搅拌至溶解；溶解后，依次加入硫源、钼源、硒源，搅拌至溶解，混合均匀后，得到反应前驱液；(2)基片衬底的前期表面处理：将基片衬底进行切割，切割后进行超声清洗，再浸泡清洗，清洗完成后进行干燥处理；(3)溶剂热反应：将步骤(2)中经过前期表面处理的基片衬底，与步骤(1)中得到的反应前驱液接触，进行溶剂热反应，得到沉积有MoS2/MoSe2异质结薄膜的基片；(4)将步骤(3)中得到的沉积有MoS2/MoSe2异质结薄膜的基片，进行清洗、真空干燥，得到所述MoS2/MoSe2异质结薄膜。结薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种MoS2/MoSe2异质结薄膜及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及半导体薄膜制备技术和新能源开发的领域，尤其是一种MoS2/MoSe2异质结薄膜及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]MoS2、MoSe2都属于过渡金属硫族化合物(TMDS，如WS2、WSe2、MoS2、MoSe2等)，其中MoS2为p型半导体材料，MoSe2为n型半导体材料，均具有独特的能带结构、良好的电子输运特性、优良的电化学催化性能，性能稳定等优点，因此，其被认作是一种良好的应用于太阳能电池、光探测器、场效应晶体管、光催化制氢的材料。
[0003]目前，常见的异质结结构材料制备方法一般为磁控溅射、化学气相沉积(CVD)等方法。而相对于这些技术，溶剂热合成法(或水热法)则具有工艺简单、生产成本低廉、耗能小、而且可直接得到物相均匀、结晶良好、纯度较高的产物等优点。在已经报道的文献或专利中，制备过渡金属硫族化合物异质结绝多数方法是化学气相沉积法(CVD)，而利用溶剂法或者水热法制备过渡金属硫族化合物异质结则很少报道。
[0004]目前常用制备方法还存在一些不足，比如通过化学气相沉积的方法可能反应后的残余气体易燃、易爆或有毒，需要采取防止环境污染的措施，对设备来说，往往还有耐腐蚀的要求，沉积速率不高，应用受到一定的限制。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种物相均匀、结晶良好、纯度较高的MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)反应前驱液的制备：在溶剂中加入还原性试剂，搅拌至溶解；依次加入硫源、钼源、硒源，搅拌至溶解，混合均匀后，得到反应前驱液；
[0008](2)基片衬底的前期表面处理：将基片衬底进行切割，切割后进行超声清洗，再浸泡清洗，清洗完成后进行干燥处理；
[0009](3)溶剂热反应：将步骤(2)中经过前期表面处理的基片衬底，与步骤(1)中得到的反应前驱液接触，进行溶剂热反应，得到沉积有MoS2/MoSe2异质结薄膜的基片；
[0010](4)将步骤(3)中得到的沉积有MoS2/MoSe2异质结薄膜的基片，进行清洗、真空干燥，得到所述MoS2/MoSe2异质结薄膜。
[0011]优选地，所述步骤(1)中，硫源为硫粉和/或硫脲；硒源为硒粉、硒脲、硒代硫酸钠中至少一种；钼源为钼酸钠和/或钼酸铵；还原性试剂为硼氢化钠；溶剂为蒸馏水和无水乙醇的混合溶剂；其中，所述混合溶剂中，蒸馏水和无水乙醇的体积比为：蒸馏水：无水乙醇＝1：1。
[0012]本专利技术选用的硫源、钼源、硒源价格便宜，不与衬底反应，引入的其他元素不参与
反应，停留在溶液中，不进入粉体成分。
[0013]本专利技术采用蒸馏水和无水乙醇混合溶剂作为溶剂热反应的溶剂，该混合溶剂由两种清洁、无毒、无污染的溶剂混合而成，为清洁、无毒型溶剂，不会污染环境，反应过程中不会产生有毒气体。
[0014]优选地，所述步骤(1)中，硫源、钼源、硒源和还原性试剂的物质的量之比为：硫源：钼源：硒源：还原性试剂＝(4
‑
4.4)：4：(4
‑
4.4)：(5.3
‑
6.6)。
[0015]优选地，所述步骤(2)中，基片衬底为FTO导电玻璃、石英片、硅片中的至少一种。
[0016]本专利技术提供的制备方法，可以在不同的基片衬底制备MoS2/MoSe2异质结薄膜。在FTO导电玻璃上制备的MoS2/MoSe2异质结薄膜，可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极，代替昂贵的Pt对电极，降低染料敏化太阳能电池的制作成本，有利于产业化生产；可以直接用来作为光催化制氢的工作电极，提高制氢效率，助于新能源的开发。
[0017]在石英片衬底上制备的MoS2/MoSe2异质结薄膜，可以用来制作光探测器，研究MoS2/MoSe2异质结薄膜的光学特性。在硅片衬底上制备的MoS2/MoSe2异质结薄膜，可以用来制作场效应晶体管，开发高性能的光电器件。
[0018]优选地，所述步骤(2)中，基片衬底切割后的形状为长方形，规格为(15
‑
30)
×
20mm；超声清洗时，清洗剂为丙酮和/或无水乙醇，清洗的时间为8
‑
12min；浸泡清洗时，浸泡清洗的时间为2
‑
4min。
[0019]优选地，所述步骤(3)中，基片衬底与反应前驱液接触的具体步骤为：将基片衬底放入反应釜内衬中，斜靠在反应釜内衬的底部内壁，将反应前驱液，倒入该反应釜内衬中，套上不锈钢外衬；所述反应釜内衬的容积为50
‑
150ml，溶剂热反应的反应温度为200
‑
240℃，反应时间为24
‑
48h。
[0020]本专利技术选用溶剂热反应，反应在简单反应器皿中便可进行，避免因手工操作和物料重复转移而产生污染与损失，溶剂热条件下可促进固体粉末的溶解，同时利于生长缺陷少、取向好、完美的晶体。
[0021]优选地，所述步骤(4)中，真空干燥的温度为40
‑
60℃，真空干燥的时间为3
‑
5h。
[0022]此外，本专利技术还提供了一种通过上述制备方法制备得到的一种MoS2/MoSe2异质结薄膜。
[0023]进一步地，本专利技术还提供了所述的MoS2/MoSe2异质结薄膜在染料敏化太阳能电池、光探测器和场效应晶体管中的应用。
[0024]相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术的MoS2/MoSe2异质结薄膜制备方法具有制备工艺简单、生产成本低廉，节约能源，易于得到具有物相均匀、结晶良好、纯度较高、致密等优点的MoS2/MoSe2异质结薄膜。
具体实施方式
[0025]为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0026]实施例1
[0027]本专利技术MoS2/MoSe2异质结薄膜的一种实施例，本实施例所述MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0028](1)反应前驱液的制备：在溶剂中加入硼氢化钠，搅拌至溶解；溶解后，依次加入硫粉、钼酸钠、硒粉，搅拌至溶解，混合均匀后，得到反应前驱液；其中硫粉、钼酸钠、硒粉和硼氢化钠的物质的量之比为：硫粉：钼酸钠：硒粉：硼氢化钠＝4：4：4：5.3；
[0029](2)基片衬底的前期表面处理：将FTO导电玻璃进行切割，切割后进行超声清洗，清洗的时间为8min，再浸泡清洗，浸泡清洗的时间为2min，清洗完成后进行干燥处理；
[0030](3)溶剂热反应：将步骤(2)中经过前期表面处理的FTO导电玻璃，与步骤(1)中得到的反应前驱液接触，进行溶剂热反应，溶剂热反应的反应温度为200℃，反应时间为24h，得到沉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)反应前驱液的制备：在溶剂中加入还原性试剂，搅拌至溶解；依次加入硫源、钼源、硒源，搅拌至溶解，混合均匀后，得到反应前驱液；(2)基片衬底的前期表面处理：将基片衬底进行切割，切割后进行超声清洗，再浸泡清洗，清洗完成后进行干燥处理；(3)溶剂热反应：将步骤(2)中经过前期表面处理的基片衬底，与步骤(1)中得到的反应前驱液接触，进行溶剂热反应，得到沉积有MoS2/MoSe2异质结薄膜的基片；(4)将步骤(3)中得到的沉积有MoS2/MoSe2异质结薄膜的基片，进行清洗、真空干燥，得到所述MoS2/MoSe2异质结薄膜。2.如权利要求1所述的MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硫源为硫粉和/或硫脲；硒源为硒粉、硒脲、硒代硫酸钠中至少一种；钼源为钼酸钠和/或钼酸铵；还原性试剂为硼氢化钠；溶剂为蒸馏水和无水乙醇的混合溶剂；其中，所述混合溶剂中，蒸馏水和无水乙醇的体积比为：蒸馏水：无水乙醇＝1：1。3.如权利要求1所述的MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硫源、钼源、硒源和还原性试剂的物质的量之比为：硫源：钼源：硒源：还原性试剂＝(4
‑
4.4)：4：(4
‑
4.4)：(5.3
‑
6.6)。4.如权利要求1所述的MoS2/MoSe2异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭陈阳，刘富德，郑大伟，古元，熊汉琴，
申请(专利权)人：清远道动新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：