一种检查黄原胶中糖分组成的方法技术

本发明专利技术涉及一种检查黄原胶中糖分组成的方法，所述的方法为薄层色谱法，具体操作步骤包括：供试溶液的制备，即精密称取10mg黄原胶，加至玻璃离心管中，加入2mL浓度为230g/L的三氟乙酸溶液，用力振摇以溶解胶体，盖塞，120℃加热1小时，离心，将上清液转移至50mL烧瓶中，加入10mL水，减压蒸发溶剂至干，用20mL甲醇洗涤2

【技术实现步骤摘要】
一种检查黄原胶中糖分组成的方法


[0001]本专利技术涉及一种多糖类化合物，尤其涉及一种多糖类化合物的检测方法。

技术介绍

[0002]黄原胶（Xanthan Gum）别名黄胶、汉生胶，是20世纪50年代美国农业部北方研究室从甘蓝黑腐病黄单胞菌（Xanthomonas campestris）NRRLB
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1459中发现的中性水溶性多糖，是以糖类为主要原料，经有氧发酵生产的一种细菌胞外多糖，相对分子质量为2
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106‑2×
107。黄原胶的基本结构是由重复的五糖结构单元组成，包括2个D
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葡萄糖、2个D
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甘露糖和1个D
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葡糖醛酸。
[0003]黄原胶的结构决定其具有许多优良的特性：（1）稳定性。黄原胶结构紧密而不易降解，从而使其具有耐高温、耐酸碱和不易酶解等特性。黄原胶溶液在反复加热冷冻，其黏度几乎不变，其溶液可耐受。黄原胶对许多的酶稳定，包括蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶等，都不能使其降解。黄原胶可以和许多盐溶液长期共存，黏度不受影响。（2）流变性。黄原胶溶液具有假塑流变性，在受到剪切力时，黏度急剧下降，在剪切力消失时，黏度瞬间恢复到最大。其原因是当受到剪切作用时，连接主、侧链的氧键被破坏，分子形成了不规则的线团状，黏度下降；在剪切作用消失时，分子又恢复了原来的结构。（3）增稠性。黄原胶的增调性很好，尤其可以在低质量浓度下表出很高的黏度。（4）助悬性和乳化性。由于黄原胶理化性质稳定，因而可作为良好的助悬剂和乳化剂。（5）与其他增稠剂的协同效应。黄原胶可与大多数合成的或天然的增稠剂配伍，如槐豆胶、瓜尔胶、卡拉胶及魔芋胶等，都能与黄原胶互溶，混合胶黏度显著提高。
[0004]黄原胶是一种安全的生物多聚糖。短期喂养实验表明，黄原胶对大鼠和狗无急性毒性、无抑制生长作用，对眼睛和皮肤无任何刺激性。长期喂养实验（2年）毒性研究表明，黄原胶对大鼠和狗的血液、存活率和生长速率系统均无明显影响。黄原胶因为具有优良的增稠、助悬、乳化效果且安全环保，已被广泛应用于食品、石油、化工等领域。在医药工业上，黄原胶是一种亲水胶，可在液体和半固体制剂的多相体系中作为有效的增稠剂、乳化剂、助悬剂和稳定剂。黄原胶的高黏性使外用制剂更揚于涂布，且水分挥发后药物不易从皮肤上脱落，提高了药物的生物利用度和用药舒适感。在固体制剂中，黄原胶作为黏合剂时其制片黏合力强，且片剂不会过于坚硬；具有良好的膨胀、润湿和毛细管作用，又是良好的崩解剂，既适用于水溶性药物，也适用于水难溶性药物；黄原胶是国际上微胶囊药物囊材中的功能组分，在控制药物释放方面起重要作用。
[0005]因为最终要施用到人体上，因此本领域对控制药物原料的质量有着非常严苛的要求，其中就包括控制药用辅料的质量。如前所述，黄原胶作为常用的药用辅料，基本结构是由重复的五糖结构单元组成，包括2个D
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葡萄糖、2个D
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甘露糖和1个D
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葡糖醛酸，因此检查黄原胶中的糖分组成对控制黄原胶的质量有着重要的意义。现有技术中（如中国药典2020版四部）并没有披露具体的方法，因此，如何检查黄原胶中的糖分组成是一个亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检查黄原胶中糖分组成的方法，该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好，可以用来检测黄原胶的质量。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：所述的方法为薄层色谱法。
[0008]优选的，具体操作步骤如下：供试溶液的制备：精密称取10mg黄原胶，加至玻璃离心管中，加入2mL浓度为230g/L的三氟乙酸溶液，用力振摇以溶解胶体，盖塞，120℃加热1小时，离心，将上清液转移至50mL烧瓶中，加入10mL水，减压蒸发溶剂至干，用20mL甲醇洗涤2
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4次，合并甲醇，减压蒸发溶剂，加入0.1mL 水和1mL甲醇，离心，取上清夜，用甲醇定容至1mL；对照溶液的制备：精密称取10mg葡萄糖和10mg甘露糖对照品，加2mL水溶解，用甲醇定容至10mL；薄层板：硅胶薄层板；展开剂：磷酸二氢钠溶液
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正丁醇
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丙酮；点样：5
µ
L，条状；展开距离：＞15cm；显色：以二苯胺
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苯胺
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磷酸甲醇溶液作为显色剂，喷洒后，120℃加热5分钟，日光下观察；系统适应性：对照品溶液的薄层色谱上分别显现出两条清晰的浅灰色条带，分别对应葡萄糖和甘露糖；结果判定：供试品溶液的薄层色谱上，在与葡萄糖和甘露糖相对应的位置上，有两条浅灰色条带；在临近点样点的上方，显有1条浅为红色条带和2条模糊的蓝灰色条带；薄层色谱上四分之一处，有1至2条蓝灰色条带；无其余条带可见。
[0009]优选的，所述供试溶液的制备中，合并甲醇，减压蒸发溶剂至形成薄膜且无无醋酸味。
[0010]优选的，所述展开剂中，磷酸二氢钠溶液的浓度是16g/L。
[0011]优选的，所述展开剂中，磷酸二氢钠溶液
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正丁醇
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丙酮的体积比为10:40:50。
[0012]优选的，所述显色剂的配方为：二苯胺0.5g、苯胺0.5mL、磷酸2.5mL、甲醇25mL。
[0013]优选的，所述供试溶液的制备中，用20mL甲醇洗涤3次。
[0014]本专利技术的有益效果主要体现在如下几个方面：1.本专利技术方法操作简便，对仪器的要求不高。
[0015]2.本专利技术方法专属性强。
[0016]3.本专利技术方法重复性好。
[0017]4.本专利技术方法灵敏度高。
具体实施方式
[0018]实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
[0019]实施例1 检查黄原胶中糖分组成采用薄层色谱法。具体操作步骤如下：
供试溶液的制备：精密称取10mg黄原胶，加至玻璃离心管中，加入2mL浓度为230g/L的三氟乙酸溶液，用力振摇以溶解胶体，盖塞，120℃加热1小时，离心，将上清液转移至50mL烧瓶中，加入10mL水，减压蒸发溶剂至干，用20mL甲醇洗涤2次，合并甲醇，减压蒸发溶剂至形成薄膜且无无醋酸味，加入0.1mL 水和1mL甲醇，离心，取上清夜，用甲醇定容至1mL；对照溶液的制备：精密称取10mg葡萄糖和10mg甘露糖对照品，加2mL水溶解，用甲醇定容至10mL；薄层板：硅胶薄层板；展开剂：磷酸二氢钠溶液
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正丁醇
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丙酮（磷酸二氢钠溶液的浓度是16g/L，磷酸二氢钠溶液
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正丁醇
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丙酮的体积比为10:40:50）；点样：5
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L，条状；展开距离：＞15cm；显色：以二苯胺
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苯胺
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磷酸甲醇溶液作为显色剂（显色剂的具体配方为二苯胺0.5g、苯胺0.5mL、磷酸2.5mL、甲醇25mL），喷洒后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检查黄原胶中糖分组成的方法，其特征在于，所述的方法为薄层色谱法。2.根据权利要求1所述一种检查黄原胶中糖分组成的方法，其特征在于，所述的方法如下：供试溶液的制备：精密称取10mg黄原胶，加至玻璃离心管中，加入2mL浓度为230g/L的三氟乙酸溶液，用力振摇以溶解胶体，盖塞，120℃加热1小时，离心，将上清液转移至50mL烧瓶中，加入10mL水，减压蒸发溶剂至干，用20mL甲醇洗涤2
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4次，合并甲醇，减压蒸发溶剂，加入0.1mL 水和1mL甲醇，离心，取上清夜，用甲醇定容至1mL；对照溶液的制备：精密称取10mg葡萄糖和10mg甘露糖对照品，加2mL水溶解，用甲醇定容至10mL；薄层板：硅胶薄层板；展开剂：磷酸二氢钠溶液
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正丁醇
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丙酮；点样：5
µ
L，条状；展开距离：＞15cm；显色：以二苯胺
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苯胺
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磷酸甲醇溶液作为显色剂，喷洒后，120℃加热5分钟，日光下观察；系统适应性：对照品溶液的薄层色谱上分别显现出两条清晰...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚洲，秦松萍，张瑜，
申请(专利权)人：扬州一洋制药有限公司，
类型：发明
国别省市：