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一种算盘子药材的薄层色谱鉴别方法技术

技术编号:27817332 阅读:20 留言:0更新日期:2021-03-30 10:18
本发明专利技术公开了一种算盘子药材的薄层色谱检测方法,涉及中药材的鉴别和检测领域,方法包括样品溶液的制备、对照品溶液制备、薄层色谱的鉴别,制备好的样品溶液和对照品溶液照薄层层析法测定,取待测溶液10ul点样于硅胶G薄层板上,以体积比为1

【技术实现步骤摘要】
一种算盘子药材的薄层色谱鉴别方法


[0001]本专利技术属于中药材质量分析
,具体涉及一种算盘子药材的薄层色谱鉴别方法,可用于算盘子药材的质量鉴别和控制。

技术介绍

[0002]算盘子Glochidion puberum (Linn.) Hutch.系为大戟科植物,又名野南瓜、果盒仔、馒头果、西瓜树、血泡木等,为灌木,高1

2米,小枝灰褐色,密被黄褐色短柔毛。叶矩圆形至矩圆状披针形,基部楔形,表面除中脉外无毛,下面密被短柔毛。花小,单性,雌雄同株或异株,无花瓣,2

5簇生叶腋;萼片6。蒴果扁球形,有明显的纵沟槽,被短柔毛。花期6

9月,果期7

10月。生于山坡灌丛中,分布于我国南方各地。算盘子全株入药,味微苦、涩,性凉,有小毒,归大肠、肝、肺经,具清热利湿、解毒消肿之功,主治湿热泻痢、疟疾、淋浊、带下、发热、咽喉肿痛、痈疮疖肿、漆疮、湿疹、虫蛇咬伤。没食子酸和牡荆素均为算盘子的有效成分之一,其具有多种生理活性,牡荆素临床可用于治疗心血管疾病,且具有防癌抗肿瘤、抗炎、解痉、降压等作用,没食子酸也具有抗炎、抗突变、抗氧化、抗自由基、抗肿瘤等多种生物学活性。
[0003]算盘子作为一种中草药,其质量控制方法的研究报道较少,且多采用单一物质进行含量测定或者薄层鉴别,本专利技术将没食子酸和牡荆素作为指标性成分进行算盘子药材的薄层色谱鉴别,以增强该药材质量标准鉴别的选择性与专属性。本专利技术提出了一种算盘子药材的薄层色谱鉴别方法,能够较准确的把握算盘子的质量情况,为算盘子的质量控制和真伪鉴别提供了一种有效的技术手段。
[0004]薄层色谱是常见的中药材鉴别方法,其设备简单、操作方便、灵敏度高、显色方式多,亦可大量制备。此薄层色谱鉴别方法操作可行,重复性好,斑点清晰,可以作为此药材的薄层鉴别,能够为算盘子药材的鉴别和质量控制提供可靠的科学依据,对于加强药材的全面管理以及提高中药的质量控制具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是为了提供一种算盘子药材的薄层色谱检测方法,包括对照品溶液的制备,药材样品的提取和制备以及薄层色谱的鉴别。
[0006]包括以下步骤:一种算盘子药材的检测方法,其特征在于:取药材粉末3.0g,加入石油醚20ml,超声处理30min,静置,弃去上清液,残渣挥干,加乙酸乙酯20ml,超声提取30分钟后,离心取上清液,浓缩,过层析柱,用氯仿:乙酸乙酯洗脱层析柱,洗脱比例为1:3、1:1、3:1,收集1:1的洗脱液进行浓缩,用甲醇溶解,作为待测样品溶液;另取没食子酸对照品和牡荆素对照品,加甲醇制成每1mL约含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层层析法测定,取对照品溶液和样品溶液5ul点样于硅胶G薄层板上,以环己烷

二氯甲烷

乙酸乙酯混合液作为展开剂,展开7

8CM后,取出,晾干,分别置紫外光灯254nm下观察薄层色谱,并向薄层板上均匀喷洒5%硫酸乙醇溶液,110℃加热5分钟后,再置日光下观察薄层色谱;若薄层板中与对照品色谱相
应位置上显示相同颜色的荧光斑点,且喷洒显色剂后有颜色变化,则为算盘子药材。
[0007]所述展开剂的体积比范围为1

2:3

5:5

7。
[0008]所述展开剂的体积比为1:3:5。
[0009]所述薄层板中与对照品色谱相应位置上显示的斑点喷洒显色剂后呈蓝紫色。
[0010]此方法操作可行,重复性好,斑点清晰,可以作为此药材的薄层鉴别。
[0011]本实验过程中尝试采用多种溶剂体系进行展开,包括:氯仿

乙酸乙酯、丙酮

乙酸乙酯、甲醇

乙酸乙酯、石油醚

乙酸乙酯等本实验过程中尝试采用不同提取溶剂( 甲醇、乙醇、乙酸乙酯) 、不同提取方法 ( 超声、热回流 ) 以及提取时间(30分钟、1小时、2小时)进行前处理, 结果表明乙酸乙酯超声提取效果较好,操作方便快速。
[0012]本实验过程中尝试采用不同的显色溶液,包括碘显色、硫酸乙醇、三氯化铁乙醇溶液等。
[0013]本专利技术将没食子酸和牡荆素作为指标性成分进行算盘子药材的薄层色谱鉴别,以增强该药材质量标准鉴别的选择性与专属性。本专利技术提出了一种算盘子药材的薄层色谱鉴别方法,能够较准确的把握算盘子的质量情况,为算盘子的质量控制和真伪鉴别提供了一种有效的技术手段。
[0014]薄层色谱是常见的中药材鉴别方法,其设备简单、操作方便、灵敏度高、显色方式多,亦可大量制备。此薄层色谱鉴别方法操作可行,重复性好,斑点清晰,可以作为此药材的薄层鉴别,能够为算盘子药材的鉴别和质量控制提供可靠的科学依据,对于加强药材的全面管理以及提高中药的质量控制具有重要的意义。
附图说明
[0015]图1为本专利技术测定的算盘子药材的薄层色谱图,S为对照品溶液,1

4为4个不同产地算盘子药材的样品溶液。
具体实施方式
[0016]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1:算盘子药材采自于安徽省4个不同地区,分别取药材粉末3.0g,加入石油醚20ml,超声处理30min,静置,弃去上清液,残渣挥干,加乙酸乙酯20ml,超声提取30分钟后,离心取上清液,浓缩,过层析柱,用氯仿:乙酸乙酯洗脱层析柱,洗脱比例为1:3、1:1、3:1,收集1:1的洗脱液进行浓缩,用甲醇溶解,作为待测样品溶液;另取没食子酸对照品和牡荆素对照品,加甲醇制成每1mL约含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层层析法测定,取样品溶液10ul点样于硅胶G薄层板上,硅胶板为以羧甲基纤维素钠为粘合剂,以体积比为1:3:5的环己烷

二氯甲烷

乙酸乙酯混合液作为展开剂,展开缸预平衡15分钟,上行展开,展开7

8CM后,取出,晾干,分别置紫外光灯254nm下观察薄层色谱,并向薄层板上均匀喷洒5%硫酸乙醇溶液,110℃加热5分钟后,再置日光下观察薄层色谱;对照品溶液的色谱在Rf值
0.5附近的斑点是牡荆素,在Rf值0.7附近的斑点是没食子酸,若薄层板中与对照品色谱相应位置上显示相同颜色的荧光斑点,且喷显色剂后有颜色变化,薄层板中与对照品色谱相应位置上显示的斑点喷显色剂后呈蓝紫色,则为算盘子药材。
[0018]实施例2:取药材粉末3.0g,加入石油醚20ml,超声处理30min,静置,弃去上清液,残渣挥干,加乙酸乙酯20ml,超声提取30分钟后,离心取上清液作为待测样品溶液;另取没食子酸对照品和牡荆素对照品,加甲醇制成每1mL约本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种算盘子药材的检测方法,其特征在于:取药材粉末3.0g,加入石油醚20ml,超声处理30min后,静置,弃去上清液,残渣挥干后,加入乙酸乙酯20ml,超声提取30分钟,离心取上清液,浓缩,过层析柱,用氯仿:乙酸乙酯洗脱层析柱,洗脱比例依次为1:3、1:1、3:1,收集1:1的洗脱液进行浓缩,用甲醇溶解,作为待测样品溶液;另取没食子酸对照品和牡荆素对照品,加甲醇制成每1mL约含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。2.照薄层层析法测定,取对照品溶液和样品溶液5ul点样于硅胶G薄层板上,以环己烷

二氯甲烷

乙酸乙酯混合液作为展开剂,展开7

8CM后,...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁配和
申请(专利权)人:丁配和
类型:发明
国别省市:

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