电子级氯化氢精馏纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，钢瓶中的氯化氢原理经原料供应管路先进入一级精馏塔分离重组后，得到的轻组进入二级精馏塔进行轻组分离，得到精馏后的氯化氢，并输出在氯化氢产品充装装置进行充装，本发明专利技术结构简单，设计合理，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。氯化氢。氯化氢。

【技术实现步骤摘要】
电子级氯化氢精馏纯化方法


[0001]本专利技术属于特种工业气体生产与净化邻域，具体涉及一种电子级氯化氢精馏纯化方法。

技术介绍

[0002]电子级氯化氢是一种非常重要的工业基础材料，广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。近年来，随着全球石油等能源资源逐渐减少和环境污染，温室效应对气候的影响，世界各国大力发展清洁能源以及节能技术，重点关注低碳经济，电子级氯化氢市场非常广阔。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对以上不足之处，提供了一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。
[0004]本专利技术解决技术问题所采用的方案是，一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，包括以下步骤：步骤1：1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；1.3打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；1.4检查管路是否存在泄漏；步骤2：2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；步骤3：3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm3/h；3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在
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8.6℃；3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸
器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm3/h；3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在
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10.2℃；3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向氯化氢产品充装装置输出；步骤4：4.1来自氯化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。
[0005]进一步的，在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。
[0006]进一步的，还包括PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制。
[0007]进一步的，所述原料供应管路包括一个输送总管、至少两个输送支管，输送支管的输出端均与输送总管输入端相连接，输送总管输出端连接氯化氢精馏系统输入端，输送支管输入端连接装有原料的钢瓶的出口，输送支管上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送支管上设置有装有阀门的旁接管，旁接管两端分别连接调节阀输入侧，输出侧，输送支管与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备。
[0008]进一步的，所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装
置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。
[0009]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：结构简单，设计合理，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。
附图说明
[0010]下面结合附图对本专利技术专利进一步说明。
[0011]图1是原料供应系统的结构示意图；图2是氯化氢精馏系统的结构示意图；图3是氯化氢产品充装系统的结构示意图。
[0012]图中：1
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装原料的钢瓶；2
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电子秤；3
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原料供应管路；4
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一级精馏塔；5
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二级精馏塔；6
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再沸器；7
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冷凝器；8
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缓冲罐；9
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计量泵；10
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装产品的钢瓶；11
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充装管路；PT
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压力传感器；PY
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调节阀；PG
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压力表；FT
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流量计；LT
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液位传感器；WY
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充装调节阀；WC
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重量传感器；TY
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冷凝器冷源出口调节阀；TE
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温度传感器；PY
‑
再沸器热源出口调节阀； FY
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二级精馏塔入口调节阀；AE
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分析点；LY
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出口调节阀。
具体实施方式
[0013]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进一步说明。
[0014]如图1
‑
3所示，本专利技术解决技术问题所采用的方案是，一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；1.2打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；1.4检查管路是否存在泄漏；步骤2：2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；步骤3：3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm3/h；3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在
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8.6℃；3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm3/h；3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在
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10.2℃；3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体...

【专利技术属性】
技术研发人员：许少鹏，何经余，
申请(专利权)人：福建久策气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：