一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：实验前准备、样品总汞含量测试、吸收前仪器调试、样品吸收和回收率检测，该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，可将环境样品中汞通过直接测汞仪(DMA

【技术实现步骤摘要】
一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法


[0001]本专利技术属于汞同位素测定
，具体涉及一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法。

技术介绍

[0002]随着多收集电感耦合等离子质谱法(MC
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ICP
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MS)及其相关技术的发展，MC
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ICP
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MS已成为高精度测量汞(Hg)稳定同位素的标准。在不同的环境区域和对照实验中，已观察到质量相关的汞同位素分馏(MDF，以δ
202
Hg表示)和非质量分馏(MIF，以Δ
199
Hg表示)均有约10％的变化。汞的MDF和MIF已被证明是各种天然和人为汞源和转化的有用示踪剂。
[0003]传统汞同位素测定前处理方法主要是利用电热板、微波湿法消解从固体样品中提取汞元素，具有应用广泛且材料易获得等优点，但也存在无法有效提取难熔成分中汞的缺点；此外，环境样品中的汞一般为痕量水平(＜1
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20ng/g)，因此需要处理大量样品才能获得满足后续测试的汞浓度，这需要大量的酸来溶解和其他处理步骤(离心、过滤、蒸发等)，步骤繁多、耗时耗力，且增加了处理过程引进其他杂质的可能，对汞同位素测试结果产生较大影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：
[0007]S1：实验前准备，
[0008]首先将实验过程所能够用到的玻璃瓶浸泡在硝酸溶液中，浸泡完成后取出并反复用去离子水冲洗，冲洗完成后做烘干处理；
[0009]然后再将实验过程所用到的样品舟清洗后放于马弗炉烘烧，完成后放入直接测汞仪中空烧；
[0010]最后再配置吸收液，并将配置完成后的吸收液放入到吸收管中；
[0011]S2：样品总汞含量测试，
[0012]将需要吸收的标准样品放入到直接测汞仪内进行总汞含量测试，并计算后续吸收所需样品质量，如样品所需过多，可分批进行样品的吸收；
[0013]S3：吸收前仪器调试，
[0014]断开直接测汞仪的检测装置，设置各燃烧室温度及升温时间，先进行空舟测试，确保移除检测装置吸收过程中仪器能正常运行；
[0015]S4：样品吸收，
[0016]将计算后一定质量的样品送入到直接测汞仪的燃烧室内进行燃烧，在金汞齐加热前接入带有毛玻璃的吸收管中，并用适量去离子水冲洗吸收管后定容，使吸收液中混合酸
浓度低于20％，在实验后复原直接测汞仪；
[0017]S5：回收率检测，
[0018]将吸收后溶液总汞含量进行测定，利用标准样品校正，计算前处理吸收实验的回收率。
[0019]优选的，S1中，玻璃瓶浸泡的硝酸溶液浓度应在20％以下，浸泡时间为12
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36小时，并且在使用去离子水往复冲洗的次数不低于三次。
[0020]优选的，S1中，吸收液的配置时，采用40％的浓盐酸和浓硝酸进行混合，且混合后浓盐酸与浓硝酸的体积比为1
‑
3。
[0021]优选的，S2和S3中，直接测汞仪为DMA
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80。
[0022]优选的，S4中，吸收管吸收完成后，转移吸收液至干净比色管中待测。
[0023]本专利技术的技术效果和优点：
[0024]1、该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，利用直接测汞仪器完成样品总汞含量测试及汞同位素前处理，最大程度优化了同位素前处理耗时耗力的缺点；
[0025]2、该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，实验过程可以对低浓度样品进行吸收处理，且可以进行分段多次燃烧，使低浓度样品汞同位素测试成为可能；
[0026]3、该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，直接测汞仪释放汞蒸气利用改进的吸收装置吸收，带有毛细管的吸收管可以将汞蒸气完全导入吸收液中，吸收效率提高且可以连续多次进样；
[0027]4、该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，直接测汞仪可以精确测定样品总汞含量，实现了样品总汞含量测试及汞同位素前处理一体化，且可通过控制样品进样量得到合适的吸收液中汞含量，便于满足不同后续汞同位素处理仪器需要。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术的内容，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本专利技术一部分内容，而不是全部的内容。基于本专利技术中的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他内容，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]本专利技术提供了一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：
[0031]S1：实验前准备，
[0032]首先将实验过程所能够用到的玻璃瓶浸泡在硝酸溶液中，浸泡完成后取出并反复用去离子水冲洗，冲洗完成后做烘干处理；
[0033]然后再将实验过程所用到的样品舟清洗并放于马弗炉烘烧，完成后放入直接测汞仪中空烧；
[0034]最后再配置吸收液，并将配置完成后的吸收液放入到吸收管中；
[0035]S2：样品总汞含量测试，
[0036]将需要吸收的标准样品0.2g放入到直接测汞仪内进行总汞含量测试，并计算后续吸收所需样品质量，如样品所需过多，可分批进行样品的吸收；
[0037]S3：吸收前仪器调试，
[0038]断开直接测汞仪的检测装置，设置各燃烧室温度及升温时间，先进行空舟测试，确保移除检测装置吸收过程中仪器能正常运行；
[0039]S4：样品吸收，
[0040]将计算后一定质量的样品送入到直接测汞仪的燃烧室内进行燃烧，在金汞齐加热前接入带有毛玻璃的吸收管中，并用适量去离子水冲洗吸收管后定容，使吸收液中混合酸浓度低于20％，保证吸收液中总汞浓度为1ng/mL左右，10mL稀释液为宜，在实验后复原直接测汞仪；
[0041]S5：回收率检测，
[0042]将吸收后溶液总汞含量进行测定，利用标准样品校正，计算前处理吸收实验的回收率。
[0043]具体的，S1中，玻璃瓶浸泡的硝酸溶液浓度应在20％以下，浸泡时间为12小时，并且在使用去离子水往复冲洗的次数不低于三次。
[0044]具体的，S1中，吸收液的配置时，采用40％的浓盐酸和浓硝酸进行混合，且混合后浓盐酸与浓硝酸的体积比为1：1。
[0045]具体的，S2和S3中，直接测汞仪为DMA
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80。
[0046]具体的，S4中，吸收管吸收完成后，转移吸收液至干净比色管中待测。
[0047]实施例2
[0048]本专利技术提供了一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：
[0049]S1：实验前准备，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：实验前准备，首先将实验过程所能够用到的玻璃瓶浸泡在硝酸溶液中，浸泡完成后取出并反复用去离子水冲洗，冲洗完成后做烘干处理；然后再将实验过程所用到的样品舟清洗后放于马弗炉烘烧，完成后放入直接测汞仪中空烧；最后再配置吸收液，并将配置完成后的吸收液放入吸收管中；S2：样品总汞含量测试，将需要吸收的样品放入到直接测汞仪内进行总汞含量测试，并计算后续吸收所需样品质量，如样品所需过多，可分批进行样品的吸收；S3：吸收前仪器调试，断开直接测汞仪的检测装置，设置各燃烧室温度及升温时间，先进行空舟测试，确保移除检测装置吸收过程中仪器能正常运行；S4：样品吸收，将计算后一定质量的样品送入到直接测汞仪的燃烧室内进行燃烧，在金汞齐加热前接入带有毛玻璃的吸收管中，并用适量去离子水冲洗吸收管后定容，使吸收液中混合酸浓度低于20％，在实验后复原直接测汞仪；S5：回...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑刘根，刘思魁，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：