一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，具体步骤如下：步骤一：准备石墨薄片、硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、盐酸和过氧化氢用来制备均匀分散的氧化石墨烯纳米片；步骤二：将氧化石墨烯纳米片加入到乙醇中超声得到分散液，再加入少量氯化1

【技术实现步骤摘要】
一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法


[0001]本专利技术提供一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，属于防腐涂料制备


技术介绍

[0002]有机涂料广泛应用于金属基体，是保护金属结构免受腐蚀最实用、最有效的方法之一。在各种有机涂层中，环氧树脂因其化学性能稳定、耐腐蚀性好、附着力强、固化收缩率低、抗拉强度和抗弯强度高而被用作防腐涂料，广泛应用于地下管道、军事装备、储罐、海洋装备等领域。环氧树脂涂层除了虽然具有良好的防腐能力，但是涂层结构出现裂纹或微孔后，其在长期的腐蚀电解液作用下，屏障性能会逐渐下降，导致金属表面发生局部腐蚀。此外，固化后的环氧涂层中孔隙的存在导致水等物质渗透到环氧金属界面，引发金属基体腐蚀和涂层分层。
[0003]氧化石墨烯纳米片是近年来发展起来的新型纳米材料，由碳原子的准二维蜂巢状晶格构成，其基面带有羟基和环氧官能团，边缘带有羰基和羧基，具有片状结构、高比表面积、电气绝缘、优越的机械强度以及对氧、水和腐蚀性离子的阻隔性能等优点。在环氧树脂中加入可以增强环氧涂层的阻隔性能，导致涂层孔隙率降低，提高环氧树脂涂层的防腐性能。
[0004]通过添加氧化石墨烯纳米片来改善环氧涂层的性能，必须增加其与聚合物基体的相互作用和相容性，但是由于薄片之间强大的范德华力及其亲水性，氧化石墨烯薄片在聚合物基体中往往会形成大尺寸的团聚。
[0005]因此，需要提高氧化石墨烯与聚合物集体的相互作用和相容性，减小氧化石墨烯在聚合物中的团聚，提高氧化石墨烯的分散性，增强环氧涂层的防腐性能。

技术实现思路

[0006]1.为了减小氧化石墨烯在聚合物中的团聚，提高氧化石墨烯的分散性，增强环氧涂层的防腐性。本专利技术提供了一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，实现了氧化石墨烯的分散状态和氧化石墨烯与环氧基体之间的界面相互作用，提高了环氧涂层的防腐性能。
[0007]2.本专利技术的技术方案如下：
[0008]首先准备石墨薄片、硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、盐酸和过氧化氢用来制备均匀分散的氧化石墨烯纳米片；其次将氧化石墨烯纳米片加入到乙醇中超声得到分散液，再加入少量氯化1
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丁基
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3甲基咪唑溶液充分搅拌，经过滤洗涤得到改性氧化石墨烯纳米片分散体；最后将改性氧化石墨烯纳米片分散体加入到环氧树脂中，并在烘箱中除去乙醇，然后加入聚胺固化剂充分搅拌均匀，得到氧化石墨烯环氧复合防腐涂料。具体步骤如下：
[0009](1)氧化石墨烯纳米片制备：将1g石墨薄片和1g硝酸钠放入20ml的98％的浓硫酸中冰浴搅拌1小时，再缓慢加入3g高锰酸钾，温度控制在12℃，然后在30℃下持续搅拌成褐
色糊状，之后加水稀释并持续搅拌，再加入12ml过氧化氢溶液反应至出现黄色，最后使用稀盐酸漂洗离心，再用去离子水清洗，得到氧化石墨烯纳米片。
[0010](2)改性的氧化石墨烯纳米片制备：将步骤(1)中制备的氧化石墨烯纳米片称取10
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20mg放入50ml乙醇中超声分散30min，然后加入0
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5ml的氯化1
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丁基
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3甲基咪唑溶液，并充分搅拌20h，之后对溶液进行过滤并用乙醇和去离子水进行洗涤，得到氯化1
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丁基
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3甲基咪唑改性的氧化石墨烯纳米片。
[0011](3)改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备：将步骤(2)中制备的氯化1
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丁基
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3甲基咪唑改性的氧化石墨烯纳米片加入到环氧树脂中，搅拌均匀放入80℃烘箱中干燥1h，之后取出再加入聚胺固化剂，环氧树脂与聚胺固化剂的质量比为2:1，总体积为100ml，之后充分搅拌2h，得到改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料。
[0012]有益效果
[0013]1.本专利技术中采用氯化1
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丁基
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3甲基咪唑作为表面活性剂来改善环氧涂层中的氧化石墨烯纳米片，氯化1
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丁基
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3甲基咪唑分子可以通过离子部分和疏水部分与氧化石墨烯表面相互作用降低其表面亲水性，从而使纳米片与环氧树脂具有更好的相容性。
[0014]2.本专利技术中氯化1
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丁基
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3甲基咪唑的正电荷部分可以与氧化石墨烯纳米片的负电荷位点相互作用，通过静电吸引力进行氯化1
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丁基
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3甲基咪唑在氧化石墨烯薄片上的吸附。氧化石墨烯薄片上的氯化1
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丁基
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3甲基咪唑分子可以防止氧化石墨烯薄片在树脂基体中的团聚，促进了分散效果。
[0015]3.本专利技术制备的氧化石墨烯环氧复合防腐涂料具有良好的应用效果，氯化1
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丁基
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3甲基咪唑分子改性后的氧化石墨烯疏水性提高，可以进一步提升环氧涂层的隔水效果，抑制了酸碱盐等腐蚀物质的渗透，提高了涂层的耐腐蚀能力、附着力。
附图说明
[0016]图1为实施例1喷涂的铁片在盐雾试验条件下静置480h后的结果；
[0017]图2为实施例2喷涂的铁片在盐雾试验条件下静置480h后的结果。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实例对本专利技术做进一步的说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0019]实施例1
[0020]将1g石墨薄片和1g硝酸钠放入20ml的98％的浓硫酸中冰浴搅拌1小时，再缓慢加入3g高锰酸钾，温度控制在12℃，然后在30℃下持续搅拌成褐色糊状，之后加水稀释并持续搅拌，再加入12ml过氧化氢溶液反应至出现黄色，最后使用稀盐酸漂洗离心，再用去离子水清洗，得到氧化石墨烯纳米片。
[0021]将制备的氧化石墨烯纳米片称取10mg放入50ml乙醇中超声分散30min，然后加入1ml的氯化1
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3甲基咪唑溶液，并充分搅拌20h，之后对溶液进行过滤并用乙醇和去离子水进行洗涤，得到氯化1
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丁基
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3甲基咪唑改性的氧化石墨烯纳米片。
[0022]将制备的氯化1
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3甲基咪唑改性的氧化石墨烯纳米片加入到环氧树脂中，搅拌均匀放入80℃烘箱中干燥1h，之后取出再加入聚胺固化剂，环氧树脂与聚胺固化剂的质
量比为2:1，总体积为100ml，之后充分搅拌2h，得到改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料并进行物理性质和电化学性质测试。
[0023]将实施例1得到的防腐涂料喷涂在铁片上，采用5％的氯化钠溶液进行盐雾试验，时间为480h，图1为实施例1喷涂的铁片在盐雾试验条件下静置480h后的结果。从图中可以就看出铁片没有出现锈蚀痕迹和涂层脱落现象，说明实施例1中制备的经1
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3甲基咪唑改性的氧化石墨烯环氧复合防腐涂料具有良好的防腐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，其特征在于所制备的氧化石墨烯环氧复合防腐涂料具有良好的耐腐蚀性能，具体步骤如下：步骤一：准备石墨薄片、硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、盐酸和过氧化氢用来制备均匀分散的氧化石墨烯纳米片；步骤二：将氧化石墨烯纳米片加入到乙醇中超声得到分散液，再加入少量氯化1
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3甲基咪唑溶液充分搅拌，经过滤洗涤得到改性氧化石墨烯纳米片分散体；步骤三：将改性氧化石墨烯纳米片分散体加入到环氧树脂中，并在烘箱中除去乙醇，然后加入聚胺固化剂充分搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料。2.按权利要求1所述的改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤一中，将1 g石墨薄片和1 g硝酸钠放入20 ml的98%的浓硫酸中冰浴搅拌1小时，再缓慢加入3 g高锰酸钾，温度控制在12 ℃，然后在30 ℃下持续搅拌成褐色糊状，之后加水稀释并持续搅拌，再加入12 ml过氧化氢溶液反应至出现黄色，最后使用稀盐酸漂洗离心，再用去离子水清洗，得到氧化石墨烯纳米片。3.按权利要求1所述的改性氧化石墨烯环氧复合防腐涂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，申冰磊，邵岑，甄方正，赵超，陈东顺，陈浩，
申请(专利权)人：新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：