一种碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）准备PET衬底；（2）制备碳纳米管

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及透明导电薄膜领域，具体为一种碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铟锡(Indium tin oxide，ITO)是目前应用最广泛的透明电极材料，应用于显示屏，触屏，透明电极等领域中。但是随着电子器件向质轻、小型和柔性的方向不断发展，传统的ITO的柔性差和太过昂贵而逐渐无法满足人们的需求。因此，开发出光电性能及抗弯折性能优异的透明导电薄膜材料成为研发人员关注的焦点。而在这类材料中尤其以一维纳米材料如碳纳米管、金属纳米线，以及二位纳米材料石墨烯、MXene为主，这一类材料兼具优异的导电性、可见光透过性和柔韧性，已经成为传统ITO材料的有力竞争者。然而在目前的现有技术当中，虽然有将一维与二维纳米材料复合制备透明导电薄膜的案例，亦有对纳米材料化学镀金来提升其导电性后制备透明导电薄膜的案例，但是薄膜的导电性能和透光性依然有限，因此急需一种兼具优异的导电性和透光性的薄膜材料来满足应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管复合透明导电薄膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法包括以下步骤：（1）准备PET衬底：首先用去离子水、丙酮和乙醇分别对PET薄膜浸泡和冲洗，所述浸泡时间为5
‑
15 min，对清洗干净的PET薄膜烘干后进行紫外臭氧处理10
‑
30 min以备涂覆；由于PET表面带有较多的油脂性物质以及灰尘，这对PET本身的透光性有很大的影响，因此清洗和紫外臭氧处理均是为了获得表面干净的PET薄膜。
[0005]（2）制备碳纳米管
‑
MXene墨水：将0.2
‑
0.8wt％的碳纳米管，0.1
‑
0.4wt％的MXene，0.01
‑
0.1wt％的分散剂，0.005
‑
0.05wt％的流平剂，0.03
‑
0.1wt%的表面活性剂和剩余量的水混合并搅拌均匀备用；碳纳米管与MXene在优选质量比时获得的复合材料导电性要优于任一单一材料，这是由于MXene的加入可以降低碳纳米管结点处的结电阻，体现出对电导率的协同效应。该墨水中分散剂的作用在于获得均匀分散的导电墨水，流平剂的作用在于墨水烘干成膜时能够平整均匀，而表面活性剂的作用在于降低水溶液的表面张力，使得墨水能够润湿PET表面，避免烘干时形成孔洞。
[0006]（3）准备无电沉积液：将Cu
2+
浓度为0.05
‑
0.3 mol/L的铜盐、10
‑
30 g/L的还原剂、3
‑
8 g/L的氯化铵、0.01
‑
0.06 g/L的硫脲、0.5
‑
5 g/L的三羟基聚氧化丙烯醚和剩余量的水混合、搅拌均匀，并将温度升至75
‑
90 ℃后保温备用；
其中氯化铵的作用在于本身呈现的弱酸性可以调节无电沉积液的pH值，硫脲的作用在于抑制化学镀金时产生的副反应，保证主反应稳定进行，而在优选浓度内的三羟基聚氧化丙烯醚具有改善无电沉积液活性和催化反应进行的作用。
[0007]（4）制备镀铜的碳纳米管
‑
MXene薄膜：将碳纳米管
‑
MXene墨水均匀涂覆在紫外臭氧处理过的PET衬底上，再于60
‑
80 ℃的条件下5
‑
15 min烘干；接着将烘干后的碳纳米管薄膜先后浸泡在二氯化锡溶液敏化1
‑
5 min和钯离子溶液中活化5
‑
10 min；最后将活化后的碳纳米管薄膜浸泡在无电沉积液中反应30
‑
50 min，反应过程持续搅拌保证反应液与薄膜充分接触，反应完成将薄膜冲洗干净并烘干得到所述镀铜的碳纳米管
‑
MXene薄膜；其中敏化和活化的作用在于先在碳纳米管和MXene的表面形成一层还原性的二氯化锡，接着将钯离子在其表面还原并沉积，从而形成钯原子活化中心，辅助Cu
2+
在其表面沉积。镀铜之后的碳纳米管与MXene结点处电阻得到了有效的降低，从提升了导电性。
[0008]（5）制备碳纳米管复合透明导电薄膜：将所述镀铜的碳纳米管
‑
MXene薄膜浸泡在1
‑
10 mg/mL的AgNO3溶液中3
‑
10 min，最终制得所述碳纳米管复合透明导电薄膜。
[0009]由于MXene具有类似活性金属的还原性，将其与AgNO3溶液混合可以在残余的位点上生长粒径约20
‑
50 nm的Ag颗粒，该粒径的尺寸远小于可见光的波长，因此保证了碳纳米管复合透明导电薄膜对可见光的高透过性。同时镀铜的碳纳米管
‑
MXene还会置换一层导电性更好的银，进一步提升薄膜的导电性。
[0010]优选的，所述分散剂为羟甲基纤维素、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸其中一种或几种；所述流平剂为水性流平剂BYK
‑
306、BYK
‑
333、BYK
‑
377、BYK
‑
394、BYK
‑
UV3505其中一种或几种；所述表面活性剂为曲拉通X
‑
100或氟碳表面活性剂。
[0011]优选的，所述铜盐可以是硫酸铜、氯化铜、硝酸铜其中一种或几种。
[0012]优选的，所述无电沉积液的pH值为4.5
‑
6。在该pH范围内能够使得无电沉积反应温和地进行，同时也防止了Cu（OH）2的生成。
[0013]优选的，所述钯离子盐可以是四氯钯酸钠、二氯二氨钯、硝酸钯、氯化钯其中一种或几种。
[0014]优选的，所述二氯化锡的浓度为10
‑
20 g/L，钯离子盐的浓度为0.1
‑
0.5 g/L。
[0015]优选的，所述涂覆方式可以是棒涂、旋涂或喷涂其中一种，优选为棒涂。由于刮涂棒的螺纹细致均一，因此棒涂制得的薄膜均匀性更高。
[0016]优选的，所述碳纳米管的直径为20
‑
60 nm，长径比为800
‑
1200；所述MXene的层数为1
‑
5层，横向尺寸为0.5
‑
3 μm。直径较小的碳纳米管可以提高薄膜的透光性，而高的长径比可以在成膜时获得更多的结点，从而提升薄膜导电性；MXene的层数越小，导电性越高，优选使用1
‑
5层的MXene。
[0017]优选的，以上所述搅拌的速度均为300
‑
1500 r/min。
[0018]本专利技术还提供一种如前所述方法制备获得的碳纳米管复合透明导电薄膜。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）准备PET衬底：首先用去离子水、丙酮和乙醇分别对PET薄膜浸泡和冲洗，所述浸泡时间为15 min，对清洗干净的PET薄膜烘干后进行紫外臭氧处理30 min以备涂覆；（2）制备碳纳米管
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MXene墨水：将0.8wt％的碳纳米管，0.4wt％的MXene，0.1wt％的分散剂，0.05wt％的流平剂，0.1wt%的表面活性剂和剩余量的水混合并搅拌均匀备用；（3）准备无电沉积液：将Cu
2+
浓度为0.3 mol/L的铜盐、30 g/L的还原剂、8 g/L的氯化铵、0.06 g/L的硫脲、5 g/L的三羟基聚氧化丙烯醚和剩余量的水混合、搅拌均匀，并将温度升至90 ℃后保温备用；（4）制备镀铜的碳纳米管
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MXene薄膜：将碳纳米管
‑
MXene墨水均匀涂覆在紫外臭氧处理过的PET衬底上，再于80 ℃的条件下15 min烘干；接着将烘干后的碳纳米管薄膜先后浸泡在二氯化锡溶液敏...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵峥业，
申请(专利权)人：邵峥业，
类型：发明
国别省市：