有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法。该方法包括：将有色废旧聚酯纺织品进行破碎、熔融，得到废旧聚酯熔体；连续化超临界甲醇醇解步骤：将废旧聚酯熔体进行连续化超临界甲醇醇解，得到醇解产物；将醇解产物进行连续化闪蒸处理，得到初步提纯单体；将初步提纯单体进行连续化重结晶处理，得到二次提纯单体；将二次提纯单体依次进行酯交换反应、预缩聚反应和终缩聚反应，得到可纺级无色再生聚酯。本发明专利技术有效解决了现有技术中有色废旧聚酯纺织品因含有染料、无机颜料及其他染化助剂等，难以制备无色废旧聚酯及与原生聚酯纤维性能相媲美的再生聚酯纤维，及因再生过程中品质下降所致的无法多次循环再生的问题。循环再生的问题。

【技术实现步骤摘要】
有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法


[0001]本专利技术涉及废旧纺织物循环再生
，具体而言，涉及一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法。

技术介绍

[0002]我国是纺织服装的生产和消费大国，因此也是废旧纺织品的产生大国，据统计每年废旧纺织品的产生量约在2600多万吨。若不合理利用不仅会造成环境污染，更是资源的极大浪费。由于废旧纺织品中很大一部分是废旧聚酯(PET)纺织品，而其中绝大部分又是有色废旧聚酯纺织品，目前最好的高值化回收方法是利用化学法增粘后制备再生聚酯。
[0003]然而，因该类纺织品中含有染料、无机颜料及其他染化助剂等，它们的存在会给化学再增粘过程造成困难，劣化再生聚酯品质，使其无法实现多次循环利用；同时该类纺织品的化学再生利用还存在以下问题：有色聚酯纺织品若处理前未按颜色分拣直接化学回收，则只能得到颜色为黑色的再生聚酯，大大制约其应用领域和最终产品档次；若处理前先按颜色分拣再利用，再生过程中会发生因化学反应等因素导致的产物颜色与原料有很大色差的问题，后期利用时需要二次上染或补色、配色等处理，易造成环境污染，且同样存在因无机颜料、染化料及凝胶凝集粒子等杂质未被去除造成的加工性能变差问题。
[0004]中国专利CN1304924A中公开了一种解聚对苯二甲酸乙二醇酯废料的方法，但其针对的废旧聚酯原料主要为饮料瓶，但其操作方法为间歇操作，且不适合含有染料、无机颜料及其他染化助剂的废旧聚酯纺织品的回收再生。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，以解决现有技术中有色废旧聚酯纺织品因含有染料、无机颜料及其他染化助剂等，无法有效再生处理的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其包括以下步骤：熔融步骤：将有色废旧聚酯纺织品进行破碎、熔融，得到废旧聚酯熔体；连续化超临界甲醇醇解步骤：将废旧聚酯熔体和醇解剂连续输送至超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解，得到醇解产物；连续化闪蒸步骤：将醇解产物连续通入多级串联设置的闪蒸装置中进行连续化闪蒸处理，得到初步提纯单体；其中沿物料流动顺序，各级闪蒸装置中的闪蒸压力逐渐降低；连续化重结晶步骤：将初步提纯单体连续通过多级串联设置的重结晶装置中进行连续化重结晶处理，得到二次提纯单体；聚合步骤：将二次提纯单体依次进行酯交换反应、预缩聚反应和终缩聚反应，得到可纺级无色再生聚酯。
[0007]进一步地，连续化超临界醇解步骤包括：将废旧聚酯熔体和醇解剂连续通入超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解，超临界甲醇醇解装置中的温度为255～285℃，压力为8.5～12MPa，物料停留时间为30～120min。
[0008]进一步地，醇解剂为甲醇，且醇解剂和废旧聚酯熔体二者的质量比为8～20:1。
[0009]进一步地，连续化闪蒸步骤中，最末级闪蒸装置中的物料温度为160～210℃，压力0.1～1MPa。
[0010]进一步地，连续化重结晶步骤中采用的洗涤剂为甲醇和/或乙二醇，且各级重结晶装置中的温度分别独立地为20～50℃，物料在各级重结晶装置中的停留时间分别独立地为60～300min。
[0011]进一步地，在连续化重结晶处理之后，方法还包括对重结晶得到的单体进行减压蒸馏以得到二次提纯单体的步骤；优选地，减压蒸馏步骤中，操作温度为220～240℃，绝对压力为6.65～10KPa，且物料停留时间为40～120min。
[0012]进一步地，熔融步骤包括：将有色废旧聚酯纺织品进行破碎，得到破碎料；通过输送螺杆将破碎料输送至熔融螺杆进行初步熔融，得到初步熔融料；将初步熔融料连续送入熔融釜中进一步熔融，得到废旧聚酯熔体；优选地，熔融釜中的操作温度为255～275℃，压力0.5～1MPa，时间15～30min；优选地，有色废旧聚酯纺织品为PET纺织品。
[0013]进一步地，聚合步骤包括：将二次提纯单体和乙二醇按摩尔比2.1～2.5:1连续通入三级串联设置的酯交换釜中进行酯交换反应，其次过滤，得到酯交换产物；将酯交换产物连续通入两级串联设置的预缩聚反应器进行预缩聚反应，其次过滤，得到预缩聚产物；将预缩聚产物连续通过终缩聚反应器进行终缩聚反应，得到可纺级无色再生聚酯。
[0014]进一步地，酯交换反应过程中，同时添加醋酸盐类催化剂，其添加量为二次提纯单体重量的0.04～0.06％；优选地，第一级酯交换釜中的操作温度为180～190℃，物料停留时间60～180min；第二级酯交换釜中的操作温度为200～210℃，物料停留时间60～180min；第三级酯交换釜中的操作温度为220～235℃，物料停留时间60～180min。
[0015]进一步地，第一级预缩聚反应器中的操作温度为245～255℃，绝对压力为35～50KPa，物料停留时间为40～90min；第二级预缩聚反应器中的操作温度为275～280℃，绝对压力为1.5～3.0KPa，物料停留时间90～120min；优选地，终缩聚反应过程中，操作温度为283～288℃，绝对压力为133～200pa，物料停留时间为90～240min。
[0016]本专利技术提供了一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其首先通过破碎熔融，能够实现对废旧聚酯纺织品的密实、均化处理，并为后续醇解做好准备；其次，将废旧聚酯熔体和醇解剂进行连续化超临界醇解，该过程中，醇解剂以超临界形式存在，加速了聚酯的醇解，形成相应的醇解单体。由于有色废旧聚酯纺织品中含有大量的染料、无机颜料及其他染化助剂，本专利技术通过连续化闪蒸步骤有效去除了醇解产物中携带的小分子易挥发的染料以及未反应的醇解剂等，再通过连续化重结晶步骤，进一步对醇解单体进行了脱色提纯，得到了纯净度很高的醇解单体。最后，通过依次进行的酯交换、预缩聚和终缩聚反应，制得了长丝可纺级无色再生聚酯，其切片指标完全达到长丝级聚酯切片的要求，再生聚酯品质可与原生聚酯媲美。此外，由于在处理过程中去除了染料、颜料及其他不利于化学再增粘过程的杂质，可以实现多次乃至无限次循环回用。
[0017]除此以外，本专利技术提供的是一种连续化的再生工艺，能够适应工业化要求，具有非常广阔的应用前景。
具体实施方式
[0018]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0019]正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中有色废旧聚酯纺织品因含有染料、无机颜料及其他染化助剂等，无法对其进行有效再生处理。
[0020]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其包括以下步骤：熔融步骤：将有色废旧聚酯纺织品进行破碎、熔融，得到废旧聚酯熔体；连续化超临界甲醇醇解步骤：将废旧聚酯熔体和醇解剂连续通入超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：熔融步骤：将所述有色废旧聚酯纺织品进行破碎、熔融，得到废旧聚酯熔体；连续化超临界甲醇醇解步骤：将所述废旧聚酯熔体和醇解剂连续输送至超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解，得到醇解产物；连续化闪蒸步骤：将所述醇解产物连续通入多级串联设置的闪蒸装置中进行连续化闪蒸处理，得到初步提纯单体；其中沿物料流动顺序，各级所述闪蒸装置中的闪蒸压力逐渐降低；连续化重结晶步骤：将所述初步提纯单体连续通过多级串联设置的重结晶装置中进行连续化重结晶处理，得到二次提纯单体；聚合步骤：将所述二次提纯单体依次进行酯交换反应、预缩聚反应和终缩聚反应，得到所述可纺级无色再生聚酯。2.根据权利要求1所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其特征在于，所述连续化超临界醇解步骤包括：将所述废旧聚酯熔体和所述醇解剂连续通入所述超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解，所述超临界甲醇醇解装置中的温度为255～285℃，压力为8.5～12MPa，物料停留时间为30～120min。3.根据权利要求2所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其特征在于，所述醇解剂为甲醇，且所述醇解剂和所述废旧聚酯熔体二者的质量比为8～20:1。4.根据权利要求1至3中任一项所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其特征在于，所述连续化闪蒸步骤中，最末级所述闪蒸装置中的物料温度为160～210℃，压力0.1～1MPa。5.根据权利要求1至4中任一项所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其特征在于，所述连续化重结晶步骤中采用的洗涤剂为甲醇和/或乙二醇，且各级所述重结晶装置中的温度分别独立地为20～50℃，物料在各级所述重结晶装置中的停留时间分别独立地为60～300min。6.根据权利要求5所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法，其特征在于，在所述连续化重结晶处理之后，所述方法还包括对重结晶得到的单体进行减压蒸馏以得到所述二次提纯单体的步骤；优选地，所述减压蒸馏步骤中，操作温度为220～240℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨中开，赵国樑，梁日辉，
申请(专利权)人：北京服装学院，
类型：发明
国别省市：