一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜及其制备方法。所述纳米粒子修饰的金刚石薄膜以硅基材料、金属材料或者复合材料为基底，在基底上表面溅射金属Ni作为过渡层；在过渡层表面通过化学气相沉积法，合理优化氢气、氩气和甲烷气体的流量、气体压强、基底温度、沉积时间，使膜基上的附着力增强。最后对制备的金刚石薄膜表面进行化学腐蚀，并涂覆纳米二氧化钛粒子，改善金刚石薄膜表面疏水性能和自清洁性能。本发明专利技术制备的金刚石薄膜可以，本发明专利技术制备的金刚石薄膜，可广泛应用于机械、工模具、刀具、汽车、电子、光学、装饰外观保护，如手表外壳、首饰配件、手机外壳等领域。手机外壳等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及金刚石薄膜
，具体为一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石薄膜具有优异的抛光性能，而纳米金刚石薄膜具有更光滑的表面和更低的摩擦系数，摩擦系数可小于0.05,采用纳米力学探针测量的显微硬度高达8000kg/mm2，几乎称得上“永不磨损”，因而纳米金刚石薄膜在电子学、摩擦磨损、微机电系统、场发射、光学以金刚石是具有优良的力学、电学、热学和光学等特性于一体的材料，如具有最大的杨氏模量，最高的热导率，最高的禁带宽度，最低的介电常数等。这些优异的物化特性使得金刚石在高科技领域具有广阔的应用前景。
[0003]目前，制备金刚石薄膜的工艺主要分为：(1)离子束沉积(IBD)，是指离子源生成的碳离子经质量分析磁场后单一价态的碳离子沉积在衬底上形成类金刚石薄膜，可获得大离子电流、排气能力强,可排除含氢的所有气体。(2)溅射沉积(RFS and MS)，是指利用射频振荡或磁场激发的氢离子轰击固体石墨靶，形成溅射碳原子(或离子)，从而在基材表面沉积类金刚石薄膜，这种方法的特点是沉积离子的能量范围宽。主要包括直流溅射、射频溅射和磁控溅射三种具体形式；(3)脉冲激光沉积(PLD)，是指脉冲激光束通过聚焦透镜和石英窗口引入空积腔后，投射在旋转的石墨靶上，在高能量密度的激光作用下形成激光等离子体放电，并且产生的碳离子有1keV量级的能量，在基体上形成sp3键的四配位结构，最终形成类金刚石薄膜。沉积速率高，可以获得高sp3含量的无氢类金刚石薄膜，但耗能高、沉积面积小；(4)直接光化学气相沉积(DPCVD)，是利用光子促进气体的分解来沉积类金刚石薄膜。成膜时无高能粒子辐射等问题，基片温度可降的很低，因而在低温成膜方面比较有优势；(5)化学气相沉积(PECVD)，是指通过低气压等离子体放电使气体碳源分解生成各种含碳的中性或离子基团(如CH3、CH2、CH
+
等)和氢，并在基片负偏压的作用下使含碳基团轰击、吸附在基片表面，同时原子氢对结构中sp2碳成分产生刻蚀作用,从而形成由sp2和sp3碳混杂结构的氢化类金刚石薄膜。该方法提高了原料气体的分解率，降低了沉积温度，而且可以通过改变沉积参数来获得所需质量的薄膜。
[0004]采用气相沉积法制备的金刚石薄膜与基底间的结合力较低，这一直是限制金刚石薄膜应用的一个瓶颈。本专利技术为了解决金刚石薄膜与基底间的结合力和附着力差的问题，提供了一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜及其制备方法，以便金刚石薄膜得到更多更广的应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种基于纳米粒子修饰的金
刚石薄膜，所述金刚石薄膜包括基底、纳米粒子层；所述基底与纳米粒子层之间依次设置有过渡层、金刚石薄膜层；所述过渡层位于基底表面，所述金刚石薄膜层位于过渡层表面。
[0007]进一步的，所述基底为硅基或金属材料。
[0008]进一步的，所述过渡层主要由金属Ni溅射形成。
[0009]进一步的，所述纳米粒子层主要由纳米二氧化钛、苯胺、FeSO4·
7H2O组成。
[0010]一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤，
[0011](1)金刚石微粉处理：
[0012](2)基底处理：
[0013](3)制备过渡层：
[0014](4)制备金刚石薄膜层；
[0015](5)制备金刚石薄膜成品。
[0016]进一步的，所述的一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
[0017](1)金刚石微粉处理：向金刚石微粉加入到质量浓度为25％的氨水，超声震荡，静置1
‑
2h，无水乙醇溶液洗涤，温度为55
‑
60℃条件下烘干，得到表面氨基化的金刚石微粉；将表面氨基化的金刚石微粉溶解于镀银液中，搅拌，温度为45
‑
50℃条件下，反应，滴加硫酸铵，搅拌，反应，过滤，无水乙醇洗涤，温度为55
‑
60℃条件下烘干，加入丙酮溶液，配制成质量浓度为10％的金刚石微粉丙酮溶液；
[0018](2)基底处理：先对基底的表面进行抛光后，在丙酮溶液中超声清洗10～25min，再以去离子水清洗，然后再在浓度为10％的稀酸溶液中浸泡6～8h，最后用去离子水清洗；
[0019](3)制备过渡层：用磁控溅射仪在基底的抛光面上溅射金属Ni制成过渡层，溅射沉积条件为：溅射电流0.8～1A，溅射温度300～320℃，溅射沉积时间为15～20min，氩气流量35～40sccm；得到过渡层；
[0020](4)制备金刚石薄膜层；将步骤(3)制得的过渡层加入金刚石微粉丙酮溶液中，静置25
‑
30min，取出放置于MPCVD设备中，通入氢气处理；通入甲烷沉积处理；依次通入氩气、甲烷、氢气沉积处理，关闭MPCVD设备，自然冷却至室温，制得金刚石薄膜层；
[0021](5)制备金刚石薄膜成品；在步骤(3)制备的金刚石薄膜层表面浸入化学刻蚀液中刻蚀，表面负载聚苯胺，涂覆纳米二氧化钛，形成纳米粒子层，金刚石薄膜成品制备完成。
[0022]进一步的，一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
[0023](1)金刚石微粉处理：向金刚石微粉加入到质量浓度为25％的氨水，超声震荡，静置1
‑
2h，无水乙醇溶液洗涤，温度为55
‑
60℃条件下烘干，得到表面氨基化的金刚石微粉；将表面氨基化的金刚石微粉溶解于镀银液中，搅拌，温度为45
‑
50℃条件下，反应15
‑
25min，滴加硫酸铵，搅拌，反应5
‑
7min，过滤，无水乙醇洗涤，温度为55
‑
60℃条件下烘干，加入丙酮溶液，配制成质量浓度为10％的金刚石微粉丙酮溶液；
[0024](2)基底处理：先对基底的表面进行抛光后，在丙酮溶液中超声清洗10～25min，再以去离子水清洗5～10min，然后再在浓度为10％的稀酸溶液中浸泡6～8h，最后用去离子水清洗；
[0025](3)制备过渡层：用磁控溅射仪在基底的抛光面上溅射金属Ni制成过渡层，溅射沉
积条件为：溅射电流0.8～1A，溅射温度300～320℃，溅射沉积时间为15～20min，氩气流量35～40sccm；得到Ni过渡层；
[0026](4)制备金刚石薄膜层；将步骤(3)制得的过渡层加入金刚石微粉丙酮溶液中，静置25
‑
30min，取出，放置于MPCVD设备中，气体压强6.3～6.5KPa，基底温度780～830℃，氢气流量90～97sccm，处理时间30～35min；通入甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜，其特征在于；所述金刚石薄膜包括基底、纳米粒子层；所述基底与纳米粒子层之间依次设置有过渡层、金刚石薄膜层；所述过渡层位于基底表面，所述金刚石薄膜层位于过渡层表面。2.根据权利要求1所述的一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜，其特征在于：所述基底为硅基或金属材料。3.根据权利要求1所述的一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜，其特征在于：所述过渡层主要由金属Ni溅射形成。4.根据权利要求1所述的一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜，其特征在于：所述纳米粒子层主要由纳米二氧化钛、苯胺、FeSO4·
7H2O组成。5.一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)金刚石微粉处理：(2)基底处理：(3)制备过渡层：(4)制备金刚石薄膜层；(5)制备金刚石薄膜成品。6.根据权利要求5所述的一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)金刚石微粉处理：向金刚石微粉加入到质量浓度为25％的氨水，超声震荡，静置1
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2h，无水乙醇溶液洗涤，温度为55
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60℃条件下烘干，得到表面氨基化的金刚石微粉；将表面氨基化的金刚石微粉溶解于镀银液中，搅拌，温度为45
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50℃条件下，反应，滴加硫酸铵，搅拌，反应，过滤，无水乙醇洗涤，温度为55
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60℃条件下烘干，加入丙酮溶液，配制成质量浓度为10％的金刚石微粉丙酮溶液；(2)基底处理：先对基底的表面进行抛光后，在丙酮溶液中超声清洗10～25min，再以去离子水清洗，然后再在浓度为10％的稀酸溶液中浸泡6～8h，最后用去离子水清洗；(3)制备过渡层：用磁控溅射仪在基底的抛光面上溅射金属Ni制成过渡层，溅射沉积条件为：溅射电流0.8～1A，溅射温度300～320℃，溅射沉积时间为15～20min，氩气流量35～40sccm；得到过渡层；(4)制备金刚石薄膜层；将步骤(3)制得的过渡层加入金刚石微粉丙酮溶液中，静置25
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30min，取出放置于MPCVD设备中，通入氢气处理；通入甲烷沉积处理；依次通入氩气、甲烷、氢气沉积处理，关闭MPCVD设备，自然冷却至室温，制得金刚石薄膜层；(5)制备金刚石薄膜成品；在步骤(3)制备的金刚石薄膜层表面浸入化学刻蚀液中刻蚀，表面负载聚苯胺，涂覆纳米二氧化钛，形成纳米粒子层，金刚石薄膜成品制备完成。7.根据权利要求6所述的一种基于纳米粒子修饰的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)金刚石微粉处理：向金刚石微粉加入到质量浓度为25％的氨水，超声震荡，静置1
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2h，无水乙醇溶液洗涤，温度为55
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60℃条件下烘干，得到表面氨基化的金刚石微粉；将表面氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：满卫东，朱长征，龚闯，吴剑波，蒋剑宏，蒋梅荣，
申请(专利权)人：上海征世科技有限公司，
类型：发明
国别省市：