检测生产设备和表面上的纳米粒子制造技术

本文提供了一种粒子分析器，该粒子分析器可操作地连接到探针单元，该探针单元能够从表面驱逐粒子并且在粒子已经被驱逐之后对粒子进行采样。本文所述的装置和方法例如可以是轻型和/或手持的，使得它们可以在洁净室环境内使用，以清洁和采样永久表面和工具。装置可包括光学粒子计数器，使用散射的、遮挡的或发射的光来检测粒子，包括凝结粒子计数系统或分裂检测光学粒子计数器，以提高装置的灵敏度，从而便于检测较小的粒子，同时避免检测纳米级粒子(诸如有效直径小于100nm的粒子)通常所需的增加的复杂性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】检测生产设备和表面上的纳米粒子相关申请的交叉引用本申请要求申请日为2018年9月4日、申请号为62/726,851的美国临时专利申请的优先权的权益，其以不与本文不一致的程度以引用的方式全文结合于此。
技术介绍
需要洁净室制造的各种技术的进步已经导致了对越来越小的粒子的检测的期望。微电子铸造厂和制药/生物洁净室都开始寻求检测尺寸小于20nm的粒子，因为它们可能影响日益敏感的制造工艺。较小的粒子，特别是小于100nm的粒子，可能造成维持洁净室环境的额外困难，因为由于粒子与表面之间的静电力、物理力、化学力或磁力，它们更可能与洁净室环境内的表面相互作用或粘附到该表面。在非常小的粒子尺寸下，粒子的质量足够低，使得粒子-表面相互作用，诸如静电、氢键、范德华力、化学吸附等，可能导致粒子粘到洁净室环境内的表面上。经常期望去除并同时捕获和/或检测洁净室环境中的表面上的粒子。例如，工具和其它装置可能需要从受保护的环境中去除以便进行维护或更换，并且需要在使用之前检查纳米级粒子，因为粒子可能从工具的表面上移位并干扰制造工艺。一些表面可以是洁净室内的永久固定装置，并且需要定期清洁和扫描纳米级粒子。凝结粒子计数器和分裂差分干涉粒子计数器可以提供比散射光粒子计数器更便宜或更准确的解决方案。传统的散射光光学粒子计数器需要指数级的更多的能量(通常以激光的形式提供)，以便减小被分析的粒子的可检测直径。例如，凝结粒子计数器增加了被分析的粒子的感知直径，并且分裂差分干涉检测器将激光源操纵成两个束，并且使用干涉来分析两个束的相互作用，以减少检测给定直径的粒子所需的能量。这些技术显著地降低了检测系统所需的功率，因此降低了粒子检测系统的成本以及检测器的尺寸。常规的凝结粒子计数器(也称为凝结核计数器)通过将蒸汽在粒子表面上凝结成液体(这增加粒子的表观体积)增加粒子的可检测性，来允许使用相对低灵敏度的粒子计数器系统(例如光学粒子计数器)检测小粒子。通常，待分析样品通过流量控制装置(例如，流量孔口)进入凝结粒子计数器系统，并且进入饱和器，在饱和器中，样品与主要为蒸汽形式的一定浓度的冷凝物混合。饱和器与冷凝物贮存器流体连通，该冷凝物贮存器向饱和器提供冷凝物，在饱和器中，冷凝物被加热以确保其充分地处于气相中。现在与冷凝物蒸汽混合的样品流然后流入冷凝器，该冷凝器冷却样品流，这使得冷凝物作为液体冷凝在包含在样品流中的粒子周围，从而通过在粒子周围产生液体层而扩大所感知的粒子。然后将样品流提供给粒子检测系统，诸如光学粒子计数器，由于液体层所引起的较大信号，该计数器更容易检测粒子。凝结粒子计数器系统的示例在专利号为5,903,338的美国专利和公开号为2017/0350801的美国专利公开中提供，两者以引用的方式全文结合。分裂差分干涉光学粒子计数器将电磁辐射分裂成至少两个束。一个束进入被分析的目标(例如，流动室、表面等)并与任何粒子相互作用。然后，该束以与第二束相交并相互作用的方式被引导。可以通过测量两个束之间的干涉或相互作用来检测粒子。这种技术提高了粒子计数器的灵敏度。相对于光学或激光源的功率要求，提高的灵敏度允许检测更小的粒子，这潜在地减小了粒子计数器的尺寸和成本，同时仍然允许检测纳米级的粒子。从上述内容可以看出，本领域仍然需要能够在捕获和分析纳米级粒子的同时从表面去除纳米级粒子的装置和方法。在一些情况下，可能期望具有轻型装置，它们能够手持操作，使得它们可在洁净室或无菌环境内的各种表面上使用。
技术实现思路
可能需要显著的力来从表面上驱逐或去除粒子，包括纳米级尺寸的粒子(例如，有效或平均直径小于1μm、小于100nm或小于20nm的粒子)。静电力、化学力、物理力和磁力的组合可能导致纳米级粒子粘附或贴附到各种表面，这尤其取决于粒子和表面的组成、粒子的尺寸、粒子的化学结构(例如，-OH键的存在、极性、电负性等)和/或粒子和表面两者的磁特性。本文所述的装置和方法通过以下方式来解决测量包括纳米粒子的表面粘附粒子的这一基本问题：提供足以可靠地克服表面与粒子之间的吸引力的一种或多种不同类型的能量或质量中的任意一种，从而驱逐粒子并收集它们，以便通过包括粒子计数器的粒子分析器进行准确且灵敏的表征。本文所述的装置和方法提供了用于灵敏且可靠地检测表面粘附粒子的基础平台，否则粒子无法被检测到，这在这种粒子可能不利地干扰下面的制造工艺的工业范围(包括洁净室应用，诸如微电子和药物制造)中是重要的。本文提供了用于去除和检测表面上的粒子、优选纳米尺寸的粒子或“纳米粒子”的装置和方法。根据感兴趣的应用，装置和方法可被配置为检测具有小于1μm、优选小于100nm或更优选小于20nm的特征尺寸或有效直径的粒子。类似地，根据感兴趣的应用，装置和方法与一系列表面类型和组成中的任何一种兼容，包括与生产设备相关联的表面和/或设施表面。本文提供了装置，包括粒子分析器，诸如粒子计数器，该粒子分析器可操作地连接到探针单元，该探针单元能够从表面驱逐粒子并且在粒子已经从表面驱逐之后对粒子进行采样。本文所述的装置和方法优选地是例如轻型和/或手持的，使得它们可以在洁净室环境内使用，以便以移动方式清洁和采样永久表面和工具，其中，用户可以容易地将探针移动到期望的表面。所述装置与非光学粒子计数器和光学粒子计数器兼容。代表性的非光学粒子计数器包括通过非光学手段进行的粒子检测，非光学手段诸如为超声、电化学、单粒子电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)、电气(由通过激励孔口的粒子生成的电阻和/或电容信号，诸如库尔特(Coulter)计数器)等。光学粒子计数器使用散射、遮挡或发射的光来检测粒子。光学粒子计数器可以利用凝结粒子计数系统或分裂检测光学粒子计数器来提高装置的灵敏度(从而允许检测更小的粒子)，同时避免检测纳米级粒子(例如有效直径小于100nm的粒子)通常所需的增加的复杂性。由于凝结粒子计数器所提供的较低功率要求，将凝结粒子计数器用于应用表面去除和检测可能比其它类型的粒子计数器或分析器(例如，散射或遮挡光检测器)有利。虽然凝结粒子计数器可以使用类似形式的光检测(例如散射的、遮挡的)，但是粒子计数器的凝结方面的通过在粒子表面上凝结液体来增加粒子的有效尺寸(即，有效直径、体积)的能力意味着检测系统仅需要能够检测扩大的粒子。例如，相比于凝结粒子计数器，散射光光学粒子计数器将需要光学功率源(例如激光器)的数量级的增加来检测10nm粒子，该凝结粒子计数器可以将10nm粒子的有效直径扩大到大约300nm至500nm。这种对光学(通常是激光)检测器的增加的功率要求显著地增加了整个系统的成本、尺寸和脆弱程度，这使得手持、轻型高灵敏度的传统粒子计数器的设计成问题。这就是为什么优选的是粒子分析器是凝结粒子计数器、优选光学凝结粒子计数器的原因之一。分裂检测器粒子计数器也可用于减少检测纳米范围(例如从5nm到100nm)内的粒子所需的激光能量的量。通过测量激光源的分裂束的差异，相对于直接测量传统粒子计数器的发射或散射光，可以增加光学粒子计数器的有效性和灵敏度。本文提供了用于去除和检测表面上的粒子的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于去除和检测表面上的粒子的装置，包括：/n粒子分析器，其具有入口；/n样品探针，其具有采样端口，其中，所述采样端口通过流动路径流体地连接到所述入口；/n喷射系统，其能够操作地连接到所述样品探针，其中，所述喷射系统被配置为将物质、能量或物质与能量的组合引导到所述表面上，以从所述表面驱逐所述粒子；以及/n真空系统，其能够操作地连接到所述采样端口，其中，所述真空系统被配置为迫使在接近于所述样品探针的收集区域中的被驱逐的所述粒子通过所述采样端口、沿着所述流动路径并且在所述入口处进入所述粒子分析器中。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180904 US 62/726,8511.一种用于去除和检测表面上的粒子的装置，包括：
粒子分析器，其具有入口；
样品探针，其具有采样端口，其中，所述采样端口通过流动路径流体地连接到所述入口；
喷射系统，其能够操作地连接到所述样品探针，其中，所述喷射系统被配置为将物质、能量或物质与能量的组合引导到所述表面上，以从所述表面驱逐所述粒子；以及
真空系统，其能够操作地连接到所述采样端口，其中，所述真空系统被配置为迫使在接近于所述样品探针的收集区域中的被驱逐的所述粒子通过所述采样端口、沿着所述流动路径并且在所述入口处进入所述粒子分析器中。


2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述粒子分析器是非光学粒子计数器。


3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述粒子分析器是光学粒子计数器。


4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述光学粒子计数器是凝结粒子计数器。


5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述凝结粒子计数器的所述入口引入包含要分析的被驱逐的所述粒子的样品流，其中，所述凝结粒子计数器包括：
冷凝物贮存器；
饱和器，其与所述冷凝物贮存器流体连通，用于将冷凝物引入到所述样品流中；
冷凝器，其与所述饱和器流体连通，用于将所述冷凝物冷凝到包含在所述样品流中的被驱逐的所述粒子上；并且
其中，所述粒子计数器入口与所述冷凝器流体连通，用于检测或表征所述样品流中的冷凝的被驱逐的所述粒子。


6.根据权利要求5所述的装置，其中，所述冷凝物是水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇或其组合。


7.根据权利要求4至6中任一项所述的装置，其中，所述凝结粒子计数器检测有效直径小于或等于100nm的粒子。


8.根据权利要求4至7中任一项所述的装置，其中，所述装置是便携式的，总质量小于20kg。


9.根据权利要求1至8中任一项所述的装置，其中，所述粒子分析器具有差分光学检测器，所述差分光学检测器包括：多个光学检测器，各个光学检测器空间映射到与所述粒子分析器中的被驱逐的所述粒子相互作用的光束的不同部分。


10.根据权利要求9所述的装置，其中，所述光束的至少一部分通过包含被驱逐的所述粒子的流动池并被引导到所述多个光学检测器上。


11.根据权利要求9至10中任一项所述的装置，其中，所述光学检测器各自被空间映射到所述光束的不重叠的部分。


12.根据权利要求9至11中任一项所述的装置，其中，所述光学检测器被配置用于差分检测。


13.根据权利要求9至12中任一项所述的装置，其中，所述光学检测器被配置用于分裂束检测差分检测。


14.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是高斯束。


15.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是非高斯束。


16.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是结构化束。


17.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是干涉束。


18.根据权利要求1至17中任一项所述的装置，其中，所述喷射系统将激励物质引导至所述表面。


19.根据权利要求18所述的装置，其中，所述激励物质选自由以下构成的组：压缩气体、电离气体、脉冲气体、超声气体、兆声气体、低温气体、干冰霜、常压等离子体及其任意组合。


20.根据权利要求18或19所述的装置，其中，所述激励物质包括：空气、二氧化碳、氩气、氮气或其任意组合。


21.根据权利要求1至20中任一项所述的装置，其中，所述喷射系统被配置为将超声能量或兆声能量引导至所述表面。


22.根据权利要求1至21中任一项所述的装置，其中，所述喷射系统被配置为热激发所述表面上的粒子。


23.根据权利要求1至22中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：布莱恩·A·诺伦伯格，丹尼尔·罗伯特·罗迪耶，
申请(专利权)人：粒子监测系统有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US