一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球及其制备方法。其方法包括步骤：向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素、草酸，搅拌均匀后移入高压反应釜进行醇热反应，获得无定型氧化钽纳米球，通过加入不同量的PVP调节纳米球的尺寸。本发明专利技术方法获得的无定型氧化铈纳米球直径可从500nm调控至100nm，粒度均匀，分散性好。无定型氧化钽纳米球的表面积与商业氧化钽相比显著增加，为染料分子提供了更多吸附位点，从而促进了吸附及光催化性能的提升。

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球的制备方法
本专利技术属于纳米材料领域，涉及一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球及其制备方法。
技术介绍
氧化钽(Ta2O5)是钽最常见的氧化物，也是金属钽在空气中氧化的最终产物。由于Ta2O5的化学性质十分稳定，不溶于一般的酸或碱，因此Ta2O5作为镀膜材料，催化剂等被广泛应用。工业上一般使用金属钽氧化或钽酸脱水的工艺进行Ta2O5的制备。但传统工艺得到的产物比表面积相对较小，限制了Ta2O5材料的应用。相同体积的纳米材料和块体材料，纳米材料的比表面积要显著大于块体材料，这就为反应提供了更多的活性位点，为Ta2O5在光催化领域的应用扫除了一定障碍。限制Ta2O5在光催化领域应用的另一因素是Ta2O5宽带隙(～4.0eV)的性质，这种极宽的带隙使Ta2O5只能吸收紫外光从而产生电子-空穴对，进而进行光催化应用。然而紫外光只占太阳光的5％左右，这种对太阳光能量不完全的运用也是造成Ta2O5光催化效率低的原因之一。对于宽带隙光催化剂来说，对应的无定型光催化剂在反应过程中可能会有C、H等元素的掺杂，形成有机-无机掺杂的无定型产物。其中C元素的存在可能会显著减小产物的阻抗同时增强产物在可见光区域的吸收，从而扩大电子-空穴对浓度，促进光催化反应的进行，提升产物的光催化性能。本专利首次提供了一种不同尺寸无定型氧化钽纳米球及其制备方法。该方法使用TaCl5作为反应物，加入尿素，草酸进行醇热反应，通过调节PVP加入量控制产物尺寸。该方法有如下特点：1.醇热反应在相对高的温度和压力下进行，可实现在常规条件下不能进行的反应得到球形纳米颗粒；2.通过添加PVP控制产物粒径尺寸的方法简单可行，可以将粒径控制在100-500nm范围内；3.工艺简单易操作，生产成本相对低，过程污染小，产品产率高，重复性好，适合大规模生产。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种经济，环保，重复率高的无定型氧化钽纳米球及其制备方法。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素，草酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后充分搅拌均匀，将混合溶液移入高压反应釜中进行醇热反应，生成100-500nm尺寸可控的无定型氧化钽纳米球，若不加入PVP则得到400-500nm的无定型氧化钽纳米球并洗涤干燥；在一个优选的实施方案中，制备无定型氧化钽纳米球的过程中，将一定量氯化钽溶于乙醇中并充分混合均匀得到氯化钽的乙醇溶液。所述氯化钽的物质的量为0.01-0.2mmol，乙醇的体积为10-20mL。在一个优选的实施方案中，制备100-500nm尺寸可控的无定型氧化钽纳米球的过程中，氯化钽与加入的尿素的物质的量比为1:5-1:20，氯化钽与加入的草酸的物质的量比为1:3-1:10，氯化钽与加入的PVP的物质的量比为1:1-1:20。若不加入PVP则得到400-500nm的无定型氧化钽纳米球。在一个优选的实施方案中，制备无定型氧化钽纳米球的过程中，充分搅拌混合后将搅拌溶液移入高压反应釜中200-280℃下进行醇热反应12-36h。在一个优选的实施方案中，制备无定型氧化钽纳米球的过程中，将得到沉淀的反应体系在离心机中转速为3000-4000rpm离心分离8-10min，除去上清液，收集沉淀。置于干燥箱中50-60℃干燥2-4h。(三)有益效果本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球及其制备方法。该方法有如下特点：1.醇热反应在相对高的温度和压力下进行，可实现在常规条件下不能进行的反应得到球形纳米颗粒；2.通过添加PVP控制产物粒径尺寸的方法简单可行，可以将粒径控制在100-500nm范围内；3.工艺简单易操作，生产成本相对低，过程污染小，产品产率高，重复性好，适合大规模生产。本专利技术方法的制备流程具有以下优点：经济环保，易于操作，重复性好。本专利技术方法制备的Ta2O5纳米球，具有以下优点：粒径均匀，分散性好，较大的比表面积(约276.9m2/g)、较优的光催化活性(光催化效率优于商业Ta2O5)。附图说明图1为本专利合成无定型Ta2O5纳米球的流程图；图2为本专利合成产物的XRD图谱(从图中可以看出产物并没有明显特征峰，说明合成的产物为无定型态)；图3为本专利实施例1合成的无定型Ta2O5纳米球的SEM照片(从图中可以看出合成的纳米球尺寸均匀，粒径为400-500nm，颗粒球形度和分散度良好且表面光滑)；图4为本专利实施例1合成的无定型Ta2O5纳米球与商用Ta2O5的红外光谱(从谱图中可以看出，实施例1合成的无定型产物与商用Ta2O5相比，存在大量结晶水，同时～1380cm-1处甲基的特征峰说明C以甲基的形式存在)；图5为本专利实施例2合成的无定型Ta2O5纳米球的SEM照片(从图中可以看出，PVP的加入使纳米球表面变粗糙，纳米球尺寸均匀，粒径为400-500nm，颗粒球形度和分散度良好)；图6为本专利实施例3合成的无定型Ta2O5纳米球的SEM照片(从图中可以看出，PVP加入量的增加使纳米球粒径变小到300-400nm，同时纳米球表面保持粗糙，且球形度良好，分散性好)；图7为本专利实施例4合成的无定型Ta2O5纳米球的SEM照片(从图中可以看出，PVP加入量的进一步增加使纳米球粒径变小到100nm左右，且球形度良好，分散性好未出现大量团聚)；图8为本专利实施例5合成产物的SEM照片(从图中可以看出，SDS的加入并未对产物形貌产生积极影响，颗粒团聚严重)；图9为本专利实施例6合成产物的SEM照片(从图中可以看出，柠檬酸的加入并未对产物形貌产生积极影响，颗粒团聚严重)；图10为本专利实施例2合成的表面粗糙的Ta2O5纳米球在暗环境中吸附及模拟太阳光下降解30ppm亚甲基蓝的紫外可见光谱；图11为本专利合成的表面粗糙和光滑的无定型Ta2O5纳米球吸附拟合动力学常数对比图。图12为本专利合成的表面粗糙和光滑的无定型Ta2O5纳米球及商用Ta2O5光催化拟合动力学常数对比图。图13为本专利合成的表面粗糙和光滑的无定型Ta2O5纳米球及商用Ta2O5的紫外-可见吸收光谱对比图。具体实施方案为了更好的解释本专利技术，以便于理解，下面通过具体实施方案，对本专利技术作详细描述。本实施方案提出一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球的制备方法，该纳米材料的制备方法包括以下步骤：向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素，草酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后充分搅拌均匀，将混合溶液移入高压反应釜中进行醇热反应，生成100-500nm尺寸可控的无定型氧化钽纳米球，若不加入PVP则得到400-500nm的无定型氧化钽纳米球并洗涤干燥。具体地，包括如下步骤：1.将一定量氯化钽溶于乙醇中并充分混合均匀得到氯化钽的乙醇溶液2.向氯化钽的乙醇溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球及其制备方法。其特征在于，包括步骤：/n向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素，草酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后充分搅拌均匀，将混合溶液移入高压反应釜中进行醇热反应，生成100-500nm尺寸可控，表面粗糙的无定型氧化钽纳米球，若不加入PVP则得到400-500nm表面光滑的无定型氧化钽纳米球并洗涤干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可控的无定型氧化钽纳米球及其制备方法。其特征在于，包括步骤：
向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素，草酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后充分搅拌均匀，将混合溶液移入高压反应釜中进行醇热反应，生成100-500nm尺寸可控，表面粗糙的无定型氧化钽纳米球，若不加入PVP则得到400-500nm表面光滑的无定型氧化钽纳米球并洗涤干燥。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备无定型氧化钽纳米球的过程中，将一定量氯化钽溶于乙醇中并充分混合均匀得到氯化钽的乙醇溶液。所述氯化钽的物质的量为0.01-0.2mmol，乙醇的体积为10-20mL。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备100-500nm尺寸可控的无...

【专利技术属性】
技术研发人员：付海涛，王岩，杨晓红，安希忠，邹清川，张浩，赵晨，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21