一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器及其方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器及其方法，方法如下：将氢氧化钙悬浮液连续从微通道反应器的进口端泵入主通道，同时，将表面改性剂连续从所述支通道泵入主通道；使两者在主通道内交汇后呈稳定的分层流流态流动；将经微孔滤膜过滤后的CO

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器及其方法
本专利技术属于碳酸钙制备领域，具体涉及一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器及其方法。
技术介绍
纳米碳酸钙的特点是粒径小，粒径大小只有普通轻质碳酸钙粒径的十分之一；比表面积大，比表面积是普通轻质碳酸钙的8倍大；表面经过活化处理，活化率较高，功能应用前景广泛。目前纳米碳酸钙广泛应用于涂料、塑料、橡胶、胶粘剂、油墨、油漆、化妆品及医药等行业，特别是粒径较小的纳米碳酸钙，以其比表面积大、无毒等优点而被广泛应用，但不同方法制备的纳米碳酸钙粒径大小不同，使得提出可靠制备粒径较小纳米碳酸钙的生产工艺变得尤为重要。随着纳米碳酸钙的应用，发现纳米碳酸钙有以下几个缺陷：因粒子粒径小导致吸附作用强，粒子相互团聚，在聚合物基体中分散性差；纳米碳酸巧表面具有许多径基，容易吸附水分，未经表面处理的碳酸钙，其表面亲水疏油，呈强极性，在有机介质中难以分散均匀；粒子表面亲水疏油，与聚合物界面结合力较弱，故而在外力冲击时，材料性能表现下降。为了充分发挥纳米碳酸钙的优势特点，需要对纳米级碳酸钙采取有效改性，提高其在复合材料中的分散性和与基体间亲和力，进而拓宽纳米碳酸钙的应用领域。但是现有制备改性纳米碳酸钙的工艺中，制备得到的改性纳米碳酸钙存在粒径大小不均、颗粒团聚、分散和改性效果差等问题，因此，亟需提供一种能够克服上述问题的改性纳米碳酸钙的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的缺陷，基于微通道反应技术，提供了一种耦合纳米粒改性与制备、能够高效连续得到粒径分布窄的改性纳米碳酸钙及其微通道反应器和方法。本专利技术所采用的具体技术方案如下：本专利技术的第一目的在于提供了一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器，其包括均为直管的主通道、支通道和气体通道；在靠近所述主通道进口端的管道上，沿同一径向横截面的周向上连通有至少两个支通道；每个支通道均向进口端倾斜，且支通道轴线与主通道轴线之间的夹角为45°～60°；在所述主通道中部的管道上，沿同一径向横截面的周向上连通有至少两个气体通道，每个气体通道的轴线均与主通道轴线垂直。作为优选，所述主通道、支通道和气体通道的横截面均为矩形，且宽度为300～330μm，深度为400～550μm。作为优选，所述支通道和气体通道的数量相同，且位置一一对应。本专利技术的第二目的在于提供了一种基于上述任一所述微通道反应器制备改性纳米碳酸钙的方法，其具体如下：S1：将生石灰和水按照1:(5～20)的质量比搅拌进行消化反应，反应1～2h后过滤除渣，得到氢氧化钙浆料；向所述氢氧化钙浆料中加水，使其固含量调节至1～20％，随后加入晶型控制剂，充分搅拌后，制得均质的氢氧化钙悬浮液；S2：将所述氢氧化钙悬浮液连续从所述微通道反应器的进口端泵入主通道，同时，将表面改性剂连续从所述支通道泵入主通道；氢氧化钙悬浮液在主通道与支通道的交汇处被表面改性剂包裹，共同形成分散相；通过控制氢氧化钙悬浮液和表面改性剂的泵入流速，使两者在主通道内交汇后呈稳定的分层流流态流动；S3：将经微孔滤膜过滤后的CO2气体连续从所述气体通道通入主通道，在主通道与气体通道的交汇处，所述分散相被连续的CO2切割成微液滴；微液滴中，CO2立即溶于氢氧化钙悬浮液，形成的碳酸钙与表面改性剂反应形成改性碳酸钙；随着CO2的连续通入，最终形成稳定的改性碳酸钙液滴群，并从主通道的出口端流出，得到改性碳酸钙悬浮液；S4：将所述改性碳酸钙悬浮液经过滤、真空干燥后，得到改性纳米碳酸钙。作为优选，所述过滤除渣采用的是150～200目筛。作为优选，所述晶型控制剂为质量分数1％的六偏磷酸钠溶液，加入晶型控制剂后的搅拌时间为30～60min。作为优选，所述表面改性剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙或缩合磷酸盐中的一种。作为优选，所述氢氧化钙悬浮液以0.002～0.0045m/s的流速连续泵入主通道，表面改性剂以0.005～0.011m/s的流速连续泵入主通道，质量浓度为30％的CO2以0.015～0.144m/s的流速连续通入主通道。作为优选，将所述氢氧化钙浆料的固含量调节至3％，其制备得到的氢氧化钙悬浮液以0.0035m/s的流速连续泵入主通道；表面改性剂以0.005m/s的流速经支通道连续泵入主通道，CO2以0.086m/s的流速经气体通道连续通入主通道。本专利技术相对于现有技术而言，具有以下有益效果：1)本专利技术利用微通道反应器内部的流动规律，能够制备出呈单一排列的改性纳米碳酸钙颗粒；通过微通道反应器反应体积单元小而产生的尺寸效应，就能够对纳米碳酸钙进行分散，能够有效避免纳米碳酸钙的团聚，整个制备过程中无需添加分散剂，纳米碳酸钙颗粒之间就可以达到较好的分散效果；而且由于氢氧化钙外部包裹着表面改性剂，因此氢氧化钙和二氧化碳反应生成碳酸钙后能够迅速与表面改性剂发生改性反应，进一步阻止了纳米碳酸钙颗粒之间的团聚发生。2)本专利技术利用微通道反应器，通过调节氢氧化钙和表面改性剂的泵入流速，能够实现对改性纳米碳酸钙粒径大小的可控；而传统的机械搅拌无法实现对改性纳米碳酸钙粒径大小的调控。3)本专利技术的微通道反应器混合尺度小，因其反应体积单元小而产生的尺寸效应，有利于产物爆炸性成核，提高反应过程中的传质效率，较大程度上加快了反应进程。微通道反应器比表面积极大，碳化反应剧烈，极大的提高了二氧化碳利用率。在物料初始摩尔量一定的前提下，微反应器混合时，所需的反应时间可成倍缩短，减小了生产周期，提高了生产率。当CO2以恒定的流速连续流入微通道反应器支道，使得分散相与CO2之间形成气-液相界面，通过控制气-液两相流型，能够控制制备得到粒径均一、尺寸可控的纳米碳酸钙。4)本专利技术利用微通道反应器技术制备获得纳米碳酸钙的方法，达到制备和改性同步进行的目的，制备出来的碳酸钙分散性能得到很好的改善，是实现集表面改性与成形于一体化操作的一种新工艺技术路线。附图说明图1为本专利技术微通道反应器的结构示意图；图2为本专利技术制备方法的流程示意图；图中附图标记为：主通道1、支通道2和气体通道3。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步阐述和说明。本专利技术中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。如图1所示，为本专利技术提供的一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器，该微通道反应器包括主通道1、支通道2和气体通道3，其中，主通道1、支通道2和气体通道3均为直管结构。在主通道1管道靠近其进口端的一侧上，沿主通道1同一径向横截面的周向上连通有至少两个支通道2。每个支通道2的结构均相同，即支通道2的管道均向进口端倾斜，且支通道2轴线与主通道1轴线之间的夹角为45°～60°。在位于主通道1中部一段的管道上，沿主通道1同一径向横截面的周向上连通有至少两个气体通道3，且每个气体通道3的轴线均与主通道1的轴线垂直。为了使实际应用时能够更好的利用该微通道反应器制备改性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器，其特征在于，包括均为直管的主通道(1)、支通道(2)和气体通道(3)；/n在靠近所述主通道(1)进口端的管道上，沿同一径向横截面的周向上连通有至少两个支通道(2)；每个支通道(2)均向进口端倾斜，且支通道(2)轴线与主通道(1)轴线之间的夹角为45°～60°；在所述主通道(1)中部的管道上，沿同一径向横截面的周向上连通有至少两个气体通道(3)，每个气体通道(3)的轴线均与主通道(1)轴线垂直。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于制备改性纳米碳酸钙的微通道反应器，其特征在于，包括均为直管的主通道(1)、支通道(2)和气体通道(3)；
在靠近所述主通道(1)进口端的管道上，沿同一径向横截面的周向上连通有至少两个支通道(2)；每个支通道(2)均向进口端倾斜，且支通道(2)轴线与主通道(1)轴线之间的夹角为45°～60°；在所述主通道(1)中部的管道上，沿同一径向横截面的周向上连通有至少两个气体通道(3)，每个气体通道(3)的轴线均与主通道(1)轴线垂直。


2.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述主通道(1)、支通道(2)和气体通道(3)的横截面均为矩形，且宽度为300～330μm，深度为400～550μm。


3.根据权利要求1所述的微通道反应器，其特征在于，所述支通道(2)和气体通道(3)的数量相同，且位置一一对应。


4.一种基于权利要求1～3任一所述微通道反应器制备改性纳米碳酸钙的方法，其特征在于，具体如下：
S1：将生石灰和水按照1:(5～20)的质量比搅拌进行消化反应，反应1～2h后过滤除渣，得到氢氧化钙浆料；向所述氢氧化钙浆料中加水，使其固含量调节至1～20％，随后加入晶型控制剂，充分搅拌后，制得均质的氢氧化钙悬浮液；
S2：将所述氢氧化钙悬浮液连续从所述微通道反应器的进口端泵入主通道(1)，同时，将表面改性剂连续从所述支通道(2)泵入主通道(1)；氢氧化钙悬浮液在主通道(1)与支通道(2)的交汇处被表面改性剂包裹，共同形成分散相；通过控制氢氧化钙悬浮液和表面改性剂的泵入流速，使两者在主通道(1)内交汇后呈稳定的分层流流态流动；
S3：将经微孔滤膜过滤后的CO2气体连续从...

【专利技术属性】
技术研发人员：严琴，陈新才，余华东，金素素，蒋林，孙关炳，王志忠，
申请(专利权)人：浙江海拓新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33