一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，及其制备方法技术

一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，所述石墨材料包括90~110份石墨主体材料、10~50份碳化材料、5~10份粘合剂、1~5份表面活性剂和1~500份水，所述碳化材料由针状焦、沥青焦中的至少一种经高温反应、保温磁化制备得到。本申请同时提供一种制备方法包括：（1）将碳化材料置于振动频率为10~15Hz的剪切混料机中进行搅拌；（2）加入粘合剂，振动频率为15~25Hz混料；（3）振动频率为10~15Hz混料；（4）加入表面活性剂和水高频搅拌直至粘度达标后加入粘合剂低频搅拌混匀；（5）涂覆于铜箔上后送入干燥箱干燥得到锂电池用石墨负极片。本发明专利技术中碳化材料弥补了石墨主体材料振实密度较低、中间相结构片层化导致的负极材料不稳定的缺点同时配合改造的干燥箱降低了事故发生概率。

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，及其制备方法
本专利技术属于石墨材料制备
，具体涉及一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池主要包含正极、负极、可以传导锂离子的电解液以及把正负极隔开的隔膜。其中，锂离子电池负极材料分为以下几类：碳材料负极(包括石墨类碳材料、非石墨类碳材料、掺杂型碳材料、包覆型碳材料)、非碳负极(包括合金负极和过渡金属氧化物负极)。近年来，锂离子电池被广泛应用于各种便携式电子设备，并逐步应用到电动汽车、大型储能等新兴领域。这些新兴领域对锂离子电池的循环稳定性、循环寿命、高低温性能以及安全性提出了更高的要求。自从索尼公司实现锂离子电池商业化以来，碳材料是应用最为广泛的锂离子电池负极材料。碳负极材料根据结构可分为石墨化碳(天然石墨、人造石墨)和非石墨化碳(软碳、硬碳)。与非石墨化碳材料相比，石墨碳材料导电性能好，结晶度高，具有规整的晶体层状结构，碳原子之间以sp2杂化方式结合，层间距为0.335nm，并以范德华力结合，层与层之间具有良好的层状结构，适合锂离子的嵌入和脱出。石墨材料充放电理论容量为372mAh/g，锂的嵌入和脱出反应主要发生在0.01～0.25V，有稳定的充放电平台。目前，石墨负极的制备主要通过直接湿法混合工艺来完成。CN102208598B公开了石墨烯涂层改性的锂二次电池的电极极片及其制作方法，该电极极片中含有活性材料层，制备该活性材料层时，先按配比称取电极活性材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂，然后充分混合溶解即得到浆料，再将此浆料涂覆在石墨烯层上并烘干。CN104577040B公开了一种锂离子电池负极浆料制备方法，该方法先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，用行星搅拌机先公转，然后加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，最后加入SBR乳液搅拌后得到分散均匀的锂离子电池负极浆料。CN107895776A公开了一种高效锂离子电池浆料的制备方法，该方法先将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂加入搅拌机中搅拌均匀，再将溶剂分三次加入所得的粉状物料中进行搅拌，最后后筛网过滤出料，该专利技术的制备方法减少了工序步骤，缩短了搅拌时间。现有技术中，虽然将溶剂、增稠剂(CMC)、导电剂和石墨等材料依次直接加入搅拌混合制浆的方法加工方便，分散时间较长，适宜于大规模生产。然而，对于高功率的石墨负极材料，由于材料本身的振实密度较低，比表面积相对较大，含有较多的官能团，采用直接湿法混合工艺加工时，会造成浆料中各组分难以均匀混合，甚至团聚分层，此外长时间的分散过程也易导致石墨上的官能团与其他物质产生副反应，最终无法获得均匀、稳定的负极浆料。同时在对负极浆料进一步加工成负极片时，干燥机在工作时由于内部的高温，工作人员在进出料时易产生烫伤等安全事故，具有较大的改进空间。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术的目的是提供一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，及其制备方法，通过碳化材料弥补了石墨主体材料振实密度较低、中间相结构片层化导致的负极材料不稳定的缺点。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，所述石墨材料包括90~110份石墨主体材料、10~50份碳化材料、5~10份粘合剂、1~5份表面活性剂和1~500份水，所述碳化材料由针状焦、沥青焦中的至少一种经高温反应、保温磁化制备得到。在本方案设计中，为了得到压实密度高、克容量大和循环稳定性好的负极材料，在主体材料里加入碳化材料，碳化材料由于具有结构的各向异性、中间相结构具有定向有序排列的特点，这使得碳化材料具有低热膨胀系数、高密度和低晶胀的优势，可弥补石墨主体材料振实密度较低、中间相结构片层化导致的负极材料不稳定的缺点。本专利技术提到的石墨主体材料包括天然石墨、天然鳞片石墨、人造石墨、中间相炭微球中的至少一种，颗粒状，粒径大小为1~50μm。作为本专利技术的进一步优选，所述所述碳化材料的制备方法包括：将针状焦和/或沥青焦粉碎后整形，得到粉碎料；将粉碎料置于惰性气体保护及磁场条件下的碳化炉中400~440℃保温反应10~15h，得到碳化材料。为了使得碳化材料的中间相颗粒不发生团聚，本专利技术人通过调节温度控制碳化材料从大尺寸的炭微球调整结构形成表面能最小的光滑球体，最终得到在400~440℃范围内保温反应10~15h可给予材料充分形成中间相的时间，同时施加磁场的离域化处理，可形成结构有序取向度高的碳化材料。作为本专利技术的进一步优选，提供了一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将碳化材料置于振动频率为10~15Hz的剪切混料机中进行搅拌，得到混合粉体材料；步骤二：向所述混合粉体材料中加入30%~50%的粘合剂，以振动频率为15~25Hz的频率进行混料，得到混合料；步骤三：向所述混合料中加入石墨主体材料，以振动频率为10~15Hz的频率进行混料，得到粗料；步骤四：向所述粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌直至粘度达标后加入剩余的粘合剂，低频搅拌混匀，得到石墨负极浆料；步骤五：将所述石墨负极浆料涂覆于铜箔上，然后送入干燥箱干燥得到锂电池用石墨负极片。作为本专利技术的进一步优选，所述高频搅拌的搅拌频率为30~40Hz，分散频率为40~50Hz；低频搅拌的搅拌频率为20~30Hz，分散频率为20~30Hz。作为本专利技术的进一步优选，所述步骤五中的干燥箱包括箱体、设置于箱体内的电导热件、通过第一铰接件与安装于箱体内底面上的第一支撑柱的上端铰接并位于所述电导热件下端的置料板、以及与所述置料板的一侧底面通过连接件连接的固定于所述箱体内底面上的气缸。作为本专利技术的进一步优选，所述连接件包括与所述气缸的推动杆连接的开设有第一凹槽的第一连接件、设置于所述第一凹槽内且与所述第一凹槽两侧槽壁螺接并开设有使推动杆通过的第二凹槽的第二连接件、以及与所述第二连接件的上端连接并与所述置料板下表面连接的第二铰接件。作为本专利技术的进一步优选，所述第一连接件的下表面还开设有与所述第一凹槽连通的使所述推动杆通过的第一通道，所述推动杆上分别套接有位于所述第一通道下端的第一限位环和位于所述第一通道上端的第二限位环。作为本专利技术的进一步优选，所述第二限位环上设置有一端与所述第二限位环连接、另一端依次穿过所述第二连接件侧壁上开设的与所述第二凹槽连通的第二通道、置料板上开设的第三通道并与设置于所述置料板端部开设的安装槽内底面上的扭簧件连接的第二挡板连接的连接绳。作为本专利技术的进一步优选，所述安装槽的槽侧壁上安装有设置于所述第二挡板的第一限位杆。作为本专利技术的进一步优选，所述箱体的内侧壁上安装有设置于所述连接绳下端的第二限位杆。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：在本专利技术中，通过在常用的石墨主体材料中加入碳化材料，弥补了石墨主体材料振实密度较低、中间相结构片层化导致的负极材料不稳定的缺点。本专利技术采用的碳化材料经焦源高温反应、保温磁化制备得到，从大尺寸的炭微球调整结构形成表面能最小的光滑球体，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，其特征在于，所述石墨材料包括90~110份石墨主体材料、10~50份碳化材料、5~10份粘合剂、1~5份表面活性剂和1~500份水，所述碳化材料由针状焦、沥青焦中的至少一种经高温反应、保温磁化制备得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，其特征在于，所述石墨材料包括90~110份石墨主体材料、10~50份碳化材料、5~10份粘合剂、1~5份表面活性剂和1~500份水，所述碳化材料由针状焦、沥青焦中的至少一种经高温反应、保温磁化制备得到。


2.根据权利要求1所述的一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料，其特征在于，所述碳化材料的制备方法包括：（1）将针状焦和/或沥青焦粉碎后整形，得到粉碎料；（2）将粉碎料置于惰性气体保护及磁场条件下的碳化炉中400~440℃保温反应10~15h，得到碳化材料。


3.一种如权利要求1所述的一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将碳化材料置于振动频率为10~15Hz的剪切混料机中进行搅拌，得到混合粉体材料；
步骤二：向所述混合粉体材料中加入30%~50%的粘合剂，以振动频率为15~25Hz的频率进行混料，得到混合料；
步骤三：向所述混合料中加入石墨主体材料，以振动频率为10~15Hz的频率进行混料，得到粗料；
步骤四：向所述粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌直至粘度达标后加入剩余的粘合剂，低频搅拌混匀，得到石墨负极浆料；
步骤五：将所述石墨负极浆料涂覆于铜箔上，然后送入干燥箱干燥得到锂电池用石墨负极片。


4.根据权利要求3所述的一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述高频搅拌的搅拌频率为30~40Hz，分散频率为40~50Hz；低频搅拌的搅拌频率为20~30Hz，分散频率为20~30Hz。


5.根据权利要求3所述的一种锂电池用低磁性物质的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中的干燥箱包括箱体（1）、设置于箱体（1）内的电加热件（2）、通过第一铰接件（131）与安装于箱体（1）内底面上的第一支撑柱（13）的上端铰接并位于所述电加热件（2）下端的置料板（30）、以及与所述置料板（30）的一侧...

【专利技术属性】
技术研发人员：仰永军，
申请(专利权)人：湖州凯金新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33