一种高热稳定性红橙色荧光粉及其制备方法技术

一种高热稳定性红橙色荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。本发明专利技术提供了一种荧光粉，其化学式为Ca

【技术实现步骤摘要】
一种高热稳定性红橙色荧光粉及其制备方法
本专利技术提供一种高热稳定性红橙色荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用

技术介绍
在过去的20年里，磷酸盐荧光粉在普通照明用荧光粉转换白光发光二极管（pc-WLED）中的应用有了很大的发展。磷酸盐基质因其良好的化学稳定性和热稳定性以及相对较低的合成温度而具有高性能荧光粉的潜力。在磷酸盐材料中，白铁矿结构化合物近来受到广泛关注。与β-Ca3(PO4)2同构的白铁矿型结构，由于其具有较高的光致发光(PL)可调性，因此作为荧光粉的主材料具有很大的潜力。Ca9MgM(PO4)7(M＝Na，Li，K)，是白铁矿改性的一个例子，已经被研究为作为白光LED的荧光粉。基于这个基质，已经报道了由Eu2+、Ce3+、Tb3+和Mn2+激活的荧光粉。在对Ca9MgM(PO4)7:Eu2+荧光粉的研究中，已证明M1、M2和M3位完全被Ca2+占据，其中稀土离子是可以替代的。据报道，M1/M2位点的配位数CN为8，M3位点为9。据报道，结晶位M4（CN=3）被碱金属Na完全占据，而M5位（CN=6）被Mg完全占据，但是热稳定性受限于稀土离子掺杂种类和浓度的匹配。因此仍然需要一种新的激活离子，使其促进缺陷的形成，进一步提高荧光粉的热稳定性。
技术实现思路
1.为了解决上述问题，本专利技术提供了一种高热稳定性红橙色荧光粉及其制备方法。本专利技术提供了一种荧光粉，其化学式为Ca9MgLi(PO4)7:xPr3+其中0＜x≤0.02，及其制备方法，通过固相反应法制备了纯的荧光粉，其中Pr3+离子之间的能量传递机制为电偶极-偶极相互作用占主导，促进了缺陷的形成，提高了热稳定性。本专利技术提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。2.本专利技术的技术方案如下：按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.5~1℃/min加热至200~500℃煅烧3~5小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1100~1300℃的温度下，在空气中煅烧5~8小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。本专利技术的有益效果在于：1.本专利技术提供的荧光粉在442nm的激发下，在612nm的红橙色波段显示出发射，且在200℃时仍能保持80~83%的发射强度；2.本专利技术提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备；3.本专利技术提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，实验过程简单，对实验时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。附图说明图1实施例制备粉体的XRD图像；图2为实施例2制备粉体的SEM和EDS图像；图3为实施例制备荧光粉的发光图谱；图4为实施例2制备荧光粉从室温25℃到200℃的发光图谱。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做进一步的说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1：Ca9MgLi(PO4)7:0.005Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以1℃/min加热至200℃煅烧5小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1100℃的温度下，在空气中煅烧8小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例2：Ca9MgLi(PO4)7:0.02Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.5℃/min加热至500℃煅烧3小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1300℃的温度下，在空气中煅烧5小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例3：Ca9MgLi(PO4)7:0.05Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.8℃/min加热至300℃煅烧4小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1200℃的温度下，在空气中煅烧6小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例4：Ca9MgLi(PO4)7:0.1Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.6℃/min加热至450℃煅烧4小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1250℃的温度下，在空气中煅烧7小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例5：Ca9MgLi(PO4)7:0.15Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以1℃/min加热至200℃煅烧5小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1100℃的温度下，在空气中煅烧8小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例6：Ca9MgLi(PO4)7:0.2Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.5℃/min加热至500℃煅烧3小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1300℃的温度下，在空气中煅烧5小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例7：Ca9MgLi(PO4)7:0.25Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.8℃/min加热至300℃煅烧4小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1200℃的温度下，在空气中煅烧6小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。实施例8：Ca9MgLi(PO4)7:0.3Pr3+按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料。首先将所有这些原料充分混合，然后将混合物以0.6℃/min加热至450℃煅烧4小时，将煅烧后的粉体在玛瑙研钵中重新研磨。最后，将粉体在1250℃的温度下，在空气中煅烧7小时，随后再次研磨成粉末，得到所述荧光粉。由图1XRD图谱显示，通过本专利技术提供的方法成功合成和纯的Ca9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种高热稳定性红橙色荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：/nCa

【技术特征摘要】
1.一种高热稳定性红橙色荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：
Ca9MgLi(PO4)7:xPr3+
其中0＜x≤0.02；采用固态反应法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的CaCO3、Mg5(CO3)、Li2CO3、(NH4)2HPO4、Pr6O11为原料；首先将所述原料充分混合，然后将混合物以0.5~1℃/min加热至2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，甄方正，康健，陈东顺，申冰磊，邱凡，罗泽，陈浩，
申请(专利权)人：新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32