一种纯化西格列汀的方法技术

本发明专利技术公开了一种纯化西格列汀的方法，具体过程为：(a)将西格列汀粗品溶于第一种溶剂，加热搅拌溶清；(b)向上述溶清液加入第二种溶剂，保温搅拌，缓慢降至低温冷却搅拌；(c)过滤，洗涤滤饼，真空干燥即得西格列汀纯品。该纯化方法去除杂质效果显著，能将3.8％左右的总杂质水平降至0.25％及以下，经纯化后的西格列汀纯度约为99.75％以上，最大单杂0.1％以下，收率在81％以上。可以达到原料药级别的西格列汀，并且可以满足临床和商业使用的质量和管理标准。

【技术实现步骤摘要】
一种纯化西格列汀的方法
本专利技术属于医药工业
，尤其涉及一种二肽基肽酶-IV抑制剂——西格列汀的纯化方法。
技术介绍
西格列汀，化学名为(2R)-4-氧代-4-[3-三氟甲基-5，6-二氢[1,2,4]三唑[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)-丁-2-胺，分子式：C16H15F6N5O，CAS号:486460-32-6，结构式如下：西格列汀是由美国Merck公司研发的肽基肽酶-IV抑制剂，其磷酸盐(商品名Januvia)作为首个DPP-IV抑制剂于2006年10月被美国FDA批准上市，临床用于治疗2型糖尿病过程中的胰岛素抵抗和胰岛素ɑ，β细胞的功能障碍，通过抑制DPP-IV减缓肠促胰岛素GLP-1的降解来发挥降糖作用。本品具有良好的耐受性、安全性和有效性，副作用轻等优点，受到国内外众多药物化学工作者的关注，市场前景良好。因此，为了能够得到纯度为原料药级别的西格列汀，需要开发一种纯化方法。该纯化方法简便、经济、有效；同时，该纯化方法的实施可以有效减少工艺中的副反应杂质，大大提高了产品的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯化西格列汀的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(a)将西格列汀粗品溶于第一种溶剂，加热搅拌溶清；/n(b)向上述溶清液加入第二种溶剂，保温搅拌，缓慢降至低温冷却搅拌；/n(c)过滤，洗涤滤饼，真空干燥即得西格列汀纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种纯化西格列汀的方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将西格列汀粗品溶于第一种溶剂，加热搅拌溶清；
(b)向上述溶清液加入第二种溶剂，保温搅拌，缓慢降至低温冷却搅拌；
(c)过滤，洗涤滤饼，真空干燥即得西格列汀纯品。


2.根据权利要求1所述的纯化西格列汀的方法，其特征在于：步骤(a)中所用的第一种溶剂选自乙腈、醋酸异丙酯、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇中的一种或多种，优选乙酸乙酯、醋酸异丙酯、乙醇、异丙醇或四氢呋喃中的一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的纯化西格列汀的方法，其特征在于：步骤(a)中所用的第一种溶剂的用量是西格列汀粗品重量的1.3～3倍体积，优选1.3～2.5倍体积。


4.根据权利要求1所述的纯化西格列汀的方法，其特征在于：步骤(a)中所述的加热温度为40℃～60℃，优选50℃；步骤(a)中所述的加热搅拌时间为10min-60min，优选10-40minmin。


5.根据权利要求1所述的纯化西格列汀的方法，其特征在于：步骤(b)中所用的第二种溶剂选自正庚烷、甲基叔丁基醚、异丙醚、正己烷、乙醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩瑞燕，李春雷，王克艳，
申请(专利权)人：江苏万邦生化医药集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32