一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法技术

本发明专利技术提供一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，采用DMF代替乙腈作为溶剂。所述的一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，包括以下步骤：萃取置换、保温反应、冷凝脱溶。本发明专利技术有益效果：将制备中间体的吡咯化环合反应的反应温度提升至80℃，其收率突破性的提升至90%以上，消耗的溶剂量降低超过30%，生产成本降低约86%，大幅缩减生产成本，减轻企业生产负担。

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法
本专利技术涉及溴虫腈生产领域，尤其是涉及一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法。
技术介绍
溴虫腈，英文名称Chlorfenapyr，中文通用名虫螨腈。是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。随着国家高毒农药替代政策的出台和人们环保意识的提高，作为的无公害农产品病虫防治推荐农药品种的代表，低毒高效的溴虫腈也越来越受到关注。溴虫腈，属芳基吡咯类化合物，其本身对昆虫无毒杀作用。昆虫取食或接触溴虫腈后在昆虫体内，溴虫腈在多功能氧化酶的作用下转变为具体杀虫活性化合物，其靶标是昆虫体细胞中的线粒体。使细胞合成因缺少能量而停止生命功能，打药后害虫活动变弱，出现斑点，颜色发生变化，活动停止，昏迷，瘫软，最终导致死亡。其杀虫机理是阻断线粒体的氧化磷酰化作用。目前，溴虫腈由于其活性高，持效期长，杀虫谱广，活性高，以及对有益生物安全和对环境友好等特点，同时其与其它杀虫剂无交互抗性，对防治抗性害虫和延缓抗性产生、替代高毒品种具有重要的意义。溴虫腈的合成过程中，主本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，其特征在于，采用DMF代替乙腈作为溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，其特征在于，采用DMF代替乙腈作为溶剂。


2.根据权利要求1所述的一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，其特征在于，包括以下步骤：萃取置换、保温反应、冷凝脱溶。


3.根据权利要求2所述的一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，其特征在于，所述萃取置换，内酯化反应结束后，脱除乙腈；
所述脱除乙腈，保持真空度为-0.1MPa，温度升温至65℃，进行脱除乙腈；
所述脱除乙腈，当温度升温至65℃时，取样检测乙腈含量，并根据所述的乙腈含量进行如下处理：
a、若乙腈含量＜1%，脱除乙腈完成；
b、若乙腈含量≥1%，继续保温脱除10-20min后，再次取样检测乙腈含量，并根据所述的乙腈含量进行a或b处理。


4.根据权利要求2所述的一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，其特征在于，所述萃取置换还包括：脱除乙腈完成后，加入苯水混合物，升温至40℃，萃取得到4-（p-氯苯基）-2-三氟甲基-3-噁唑啉-5-酮；然后投入2倍重量份的DMF，搅拌，充分混匀，制得混合物料；
所述苯水混合物，为甲苯和水的混合物。


5.根据权利要求2所述的一种溶剂DMF替代乙腈生产溴虫腈中间体吡咯的方法，其特征在于，所述保温反应，对所述萃取置换制得的混合物料，采用冷冻盐水降温至20℃以下；
然后投入定量的2-氯丙烯腈，搅拌；
保持所述混合物料温度在20℃以下，滴加碱性缚酸剂，滴加完毕后，搅拌；
然后升温至30-35℃，保温反应1小时；
继续升温至80℃，保温反应2小时。


6.根据权利要求5所述的一种溶剂DMF替代乙腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：李通，
申请(专利权)人：李通，
类型：发明
国别省市：山东;37