【技术实现步骤摘要】
一种亚砜氧化法合成4,4’-二氯二苯砜的方法
本专利技术属于有机化学合成
,涉及的是一种4,4’-二氯二苯砜的制备方法。
技术介绍
4,4’-二氯二苯砜是制备聚砜和聚醚砜等特种工程塑料的主要原料,同时也是4,4’-二氨基二苯砜的主要中间体,4,4’-二氨基二苯砜主要用于合成聚砜酰胺树脂及其他聚合物,抗麻风病类药。随着含砜类树脂的飞速发展4,4’-二氯二苯砜的需求量也越来越大,4,4’-二氯二苯砜的合成方法也越来越重要。目前全世界合成4,4’-二氯二苯砜的方法主要有两种,一种是焦硫酸酯法,此法是以三氧化硫与硫酸二甲酯反应制成焦硫酸酯,然后再与氯苯作用制得二氯二苯砜,这种方法的优点是反应时间短,产品质量好,产率高。其缺点是硫酸二甲酯毒性大,三氧化硫不易制得。另一种方法是亚砜氧化法,此法是以氯化亚砜和氯苯在催化剂作用下进行傅克反应,制备4,4’-二氯二苯亚砜,然后用双氧水氧化,得到4,4’-二氯二苯砜。反应方程式如下:此方法具有工艺简单、成本低、产品纯度高,易于工业化生产的特点。 >专利SU76526本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种亚砜氧化法合成4,4’-二氯二苯砜的方法,其特征在于:它包括把4,4’-二氯二苯亚砜、二氯丙烷、水、相转移催化剂投入到反应器中,加料完毕后升温至50-95℃,缓慢滴加双氧水,继续反应3-7小时,冷却至0-5℃、过滤、滤饼水洗,烘干得成品4,4’-二氯二苯砜;/n其中,4,4’-二氯二苯亚砜:相转移催化剂的摩尔比为1:0.001-0.05,所述相转移催化剂是季铵盐;/n其中双氧水与4,4’-二氯二苯亚砜的摩尔比是3-1:1;/n其中相转移催化剂为三甲基氯化铵、三甲基溴化铵、三甲基碘化铵、三甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵或四甲基氢氧化铵、四乙基氯 ...
【技术特征摘要】
1.一种亚砜氧化法合成4,4’-二氯二苯砜的方法,其特征在于:它包括把4,4’-二氯二苯亚砜、二氯丙烷、水、相转移催化剂投入到反应器中,加料完毕后升温至50-95℃,缓慢滴加双氧水,继续反应3-7小时,冷却至0-5℃、过滤、滤饼水洗,烘干得成品4,4’-二氯二苯砜;
其中,4,4’-二氯二苯亚砜:相转移催化剂的摩尔比为1:0.001-0.05,所述相转移催化剂是季铵盐;
其中双氧水与4,4’-二氯二苯亚砜的摩尔比是3-1:1;
其中相转移催化剂为三甲基氯化铵、三甲基溴化铵、三甲基碘化铵、三甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵或四甲基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基氢氧化铵、四正丙基氯化铵、四正丙基溴化铵、四正丙基碘化铵、四正丙基氢氧化铵、四正丁基氯化铵、四正丁基溴化铵、四正丁基碘化铵或四正丁基氢氧化铵、四正戊基氯化铵、四正戊基溴化铵、四正戊基碘化铵、四正戊基氢氧化铵、四正己基氯化铵、四正己基溴化铵、四正己基碘化铵、四正己基氢氧化铵、四正庚基氯化铵、四正庚基溴化铵、四正庚基碘化铵、四正庚基氢氧化铵、四正辛基氯化铵、四正辛基溴化铵、四正辛基碘化铵、四正辛基氢氧化铵、甲基三正丁基氯化铵、甲基三正丁基溴化铵、甲基三正丁基碘化铵、甲基三正丁基氢氧化铵、乙基三甲基氯化铵、乙基三甲基溴化铵、乙基三甲基碘化铵、乙基三甲基氢氧化铵、正丙基三甲基氯化铵、正丙基三甲基溴化铵、正丙基三甲基碘化铵、正丙基三甲基氢氧化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三乙基溴化铵、甲基三乙基碘化铵、甲基三乙基氢氧化铵、正丁基三乙基氯化铵、正丁基三乙基溴化铵、正丁基三乙基碘化铵、正丁基三乙基氢氧化铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的亚砜氧化法合成4,4’-二氯二苯砜的方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈盘强,陈律,钮强,
申请(专利权)人:江苏傲伦达科技实业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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