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一种制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法技术

技术编号:26160715 阅读:48 留言:0更新日期:2020-10-31 12:41
本发明专利技术涉及精细化工技术领域,公开一种制备2‑(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法。具体步骤:以2‑(甲基硫代)苯甲酸为反应原料,1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐为添加剂,在甲醇溶剂中20摄氏度反应24小时,反应结束后进行反应液的过滤、减压蒸馏,收集得到目标产物2‑(甲基亚磺酰)苯甲酸。此方法操作简便,使用2‑(甲基硫代)苯甲酸作为反应原料,一步高效地合成目标产物,避免使用有毒试剂氯仿,具有强腐蚀性的酸以及过渡金属盐,具有潜在的应用价值。

A method for preparing 2 - (methylsulfinyl) benzoic acid

【技术实现步骤摘要】
一种制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法
本专利技术属于精细化工领域,涉及一种制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法。
技术介绍
2-(甲基亚磺酰)苯甲酸是一类重要的有机化合物,其母体骨架苯甲酸广泛存在于天然产物中,具有良好的抗真菌、食品防腐等活性,同时该类化合物是重要的有机合成中间体,在制备生物和医药相关材料方面具有重要价值。因此,如何直接、高效地合成2-(甲基亚磺酰)苯甲酸已经引起化学工作者的高度关注。目前2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的合成方法鲜有报道,主要有以下三种:第一种方法,以2-(甲基硫代)苯甲酸为原料,乙腈作为溶剂,借助溴化铁和β-环糊精配合物的催化体系活化硫醚键,然后在空气中氧气的氧化作用下得到2-(甲基亚磺酰)苯甲酸。该方法的不足之处在于:该反应不仅需要使用容易潮解和不稳定的过渡金属试剂硝酸铁,同时还需要使用额外的配体添加剂和特定的反应容器,反应步骤繁琐。第二种方法,以2-(甲基硫代)苯甲酸为原料,乙腈作为溶剂,在三氟乙酸的氧化作用下得到2-(甲基亚磺酰)苯甲酸。该方法的不足之处在于使用了强酸,并且反应需要的温度较高。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法,其特征在于:将2-(甲基硫代)苯甲酸、1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐加入有机溶剂中进行反应,反应后收集目标产物2-(甲基亚磺酰)苯甲酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法,其特征在于:将2-(甲基硫代)苯甲酸、1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐加入有机溶剂中进行反应,反应后收集目标产物2-(甲基亚磺酰)苯甲酸。


2.根据权利要求1所述制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法,其特征在于:2-(甲基硫代)苯甲酸、1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐的摩尔比用量为1:1~3。


3.根据权利要求2所述制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法,其特征在于:2-(甲基硫代)苯甲酸、1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐的摩尔比用量为1:1。


4.根据权利要求1所述制备2-(甲基亚磺酰)苯甲酸的方法,其特征在于:有机溶剂为甲醇。
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【专利技术属性】
技术研发人员:李义戴胜飞李正义孙小强杨科
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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