无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法技术

本发明专利技术涉及无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色新方法，将1，2‑二溴乙基苯、碱和催化剂EB‑D混合搅拌均匀后，升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物，过滤可以分离固体与液体的混合物，过滤后滤液仍然浑浊可进行再次过滤，滤液蒸馏，即可得到产品苯基乙炔，产品检测纯度大于98％，该方法克服了传统工艺上使用溴素、四氯化碳、甲醇、金属钠、氢化钠、氨基锂、氯化钯等原料造成的步骤多、后处理复杂、原料昂贵、安全风险高、环保压力大和产品纯度不高等缺点，具体的合成路线为：无溶剂下，以1，2‑二溴乙基苯为起始原料，以碱为脱卤剂，加入催化剂EB‑D，40℃～160℃一步脱卤反应至完全，过滤，蒸馏，即可得到MDPES原料苯基乙炔。

【技术实现步骤摘要】
无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法
本专利技术涉及无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法，属于高分子新材料领域和生物医药领域。
技术介绍
苯基乙炔，又名苯乙炔，由于其碳碳三键的不饱和性，可以用作制备聚合物的高分子单体；由于其共轭性，又可以用作发光和电致发光材料，是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体，苯基乙炔可溶于乙醇、乙醚、丙酮。苯基乙炔最重要的作用为制备聚合物树脂，聚苯基乙炔具有光导、电导、顺磁能量迁移和转换等特性，性能稳定，是一种新型导电高分子材料，苯基乙炔衍生物聚合物已广泛用于液晶材料、发光材料、非线性光学材料、气体分离膜、磁性材料等。苯基乙炔还是一类重要的有机合成中间体，在生物医学、医药和农药等领域有着十分广阔的应用前景。本公司的苯基乙炔主要用于制备硅炔树脂高端复合材料和MDPES，硅炔树脂高端复合材料和MDPES广泛应用于军工核电、航天航空、集成电路板、5G高频通讯等领域。苯基乙炔的制备方法已有不少报道，且无专利保护，经综合分析，主要分为以下四条路线:(1)苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1：将1，2-二溴乙基苯、碱和催化剂EB-D混合搅拌均匀后，升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物；/n步骤2：过滤可以分离固体与液体的混合物，过滤后滤液仍然浑浊可进行再次过滤；/n步骤3：滤液蒸馏，即可得到产品苯基乙炔，产品检测纯度大于98％。/n

【技术特征摘要】
1.无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将1，2-二溴乙基苯、碱和催化剂EB-D混合搅拌均匀后，升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物；
步骤2：过滤可以分离固体与液体的混合物，过滤后滤液仍然浑浊可进行再次过滤；
步骤3：滤液蒸馏，即可得到产品苯基乙炔，产品检测纯度大于98％。


2.根据权利要求1所述的无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法，其特征在于：所述步骤1中，反应体系无甲醇、四氢呋喃等其他溶剂。


3.根据权利要求1所述的无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法，其特征在于：所述步骤1中，碱为三乙胺、醋酸钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠等无机和有机碱，包括单一碱和两种及以上的混合碱。


4.根据权利要求1所述的无溶剂合成MDPES原料苯基乙炔的绿色方法，其特征在于：所述步骤1中，反应温度为40℃～160℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈王志，杨如，肖鸿，马可伟，郭春燕，曾庆豪，李丹，
申请(专利权)人：珠海固瑞泰复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44