一种自极化复合驻极体-压电薄膜、其制备方法及压电薄膜传感器技术

本发明专利技术提供了一种自极化复合驻极体‑压电薄膜的制备方法，通过精确的温度控制和较强的电场，在薄膜熔化重新结晶阶段施加外电场，诱导β型PVDF晶体的生成；选用高分子驻极体衬底材料，在对PVDF极化的同时对驻极体衬底进行极化，将电荷注入衬底中，驻极体材料会在较长时间内带有电荷，两块衬底之间形成的电场可以实现对PVDF的长期极化，可以修复在使用中退极化的PVDF晶体，同时为PVDF薄膜提供封装方案和机械强度。本发明专利技术还提供了一种自极化复合驻极体‑压电薄膜的制备方法及压电薄膜传感器。

【技术实现步骤摘要】
一种自极化复合驻极体-压电薄膜、其制备方法及压电薄膜传感器
本专利技术属于传感材料
，尤其涉及一种自极化复合驻极体-压电薄膜、其制备方法及压电薄膜传感器。
技术介绍
聚偏氟乙烯(PVDF)具有材质柔性高、低密度、低阻抗的特点，被广泛运用在传感、仿生等领域，PVDF分子常见三种结晶形态:α相、β相与γ相，其中α晶型最稳定，可由160℃高温热退火得到，β晶型由于晶胞中含有极性较强的反式分子链，所以容易被极化，产生压电效应，可用于制备压电薄膜，作为压电薄膜传感器的基础材料。压电薄膜的质量取决于材料中PVDF分子的结晶度、β晶型含量、分子取向一致程度等，想要提高压电体的压电系数，关键在于提高材料成型过程中β型晶体的生成比率。在一般的工业条件或实验室中，PVDF压电体的制备通常采用热压/流延/挤出等方法对PVDF粉末进行结晶成型处理，这样的PVDF薄膜中α相含量居多，继续对薄膜进行单轴常温拉伸、挤出等手段，使得薄膜中部分晶体转换为β相，但是拉伸方法容易使得PVDF薄膜中产生结构缺陷且对设备要求较高，拉升比率需要得到严格的控制，制得的PVDF薄膜较薄，且分子取向通常较为杂乱。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种自极化复合驻极体-压电薄膜、其制备方法及压电薄膜传感器，本专利技术中的自极化复合驻极体-压电薄膜β相晶体占比高，同时能够保证长时间极化。本专利技术提供一种自极化复合驻极体-压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)将聚偏氟乙烯的醇溶液涂覆在第一耐高温衬底的表面，然后去除醇溶剂，得到复合有聚偏氟乙烯膜层的第一耐高温衬底；B)在所述聚偏氟乙烯膜层的表面铺设第二耐高温衬底，得到三层结构膜层；所述第一耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述第二耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；C)对所述三层结构膜层施加压力，并进行电晕极化，同时在隔绝氧气的条件下加热至160～200℃，得到自极化复合驻极体-压电薄膜。优选的，所述聚偏氟乙烯的醇溶液包括聚偏氟乙烯粉体和醇溶剂；所述聚偏氟乙烯粉体的粒径为1nm～1μm；聚偏氟乙烯粉体与醇溶剂的质量比为1：(1～3)。优选的，采用加热蒸发的方式去除醇溶剂，所述加热的温度为40～70℃。优选的，所述聚偏氟乙烯膜层的厚度为100～500μm。优选的，所述施加的压力为1～20MPa；压力的保持时间为10～40min。优选的，所述第一耐高温衬底连接电源的正极或负极，所述第二耐高温衬底连接电源的负极或正极，施加电场，进行电晕极化；所述电场的强度为10～50MV/m。优选的，所述加热的升温速度为0.5～5℃/s；所述加热至160～200℃后保持10～40min。本专利技术提供一种自极化复合驻极体-压电薄膜，按照上文所述的制备方法制得。优选的，所述第一耐高温衬底的厚度为1～300μm；所述第二耐高温衬底的厚度为1～300μm。本专利技术提供一种压电薄膜传感器，包括上文所述的自极化复合驻极体-压电薄膜。本专利技术提供了一种自极化复合驻极体-压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)将聚偏氟乙烯的醇溶液涂覆在第一耐高温衬底的表面，然后去除醇溶剂，得到复合有聚偏氟乙烯膜层的第一耐高温衬底；B)在所述聚偏氟乙烯膜层的表面铺设第二耐高温衬底，并对所述第二耐高温衬底施加压力，在所述第一耐高温衬底和第二耐高温衬底的两端施加电场，同时在隔绝氧气的条件下加热至160～200℃，得到自极化复合驻极体-压电薄膜；所述第一耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述第二耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种。本专利技术通过精确的温度控制和较强的电场，在薄膜熔化重新结晶阶段施加外电场，诱导β型PVDF晶体的生成；选用高分子驻极体衬底材料，在对PVDF极化的同时对驻极体衬底进行极化，将电荷注入衬底中，驻极体材料会在较长时间内带有电荷，两块衬底之间形成的电场可以实现对PVDF的长期极化，可以修复在使用中退极化的PVDF晶体，同时为PVDF薄膜提供封装方案和机械强度。与传统工艺相比，本专利技术的优势和创性点在于：1.引入高分子有机驻极体薄膜，利用驻极体材料可以半永久存储电荷的性质，极化电场的电场场强半衰期＞50年,为PVDF提供长时间持续的极化电场与退极化修复功能。2.由于工艺条件，在衬底与PVDF压电层间会形成具有压电效应的电偶极层，提高材料的压电性能。3.在对材料预处理的时候采用有机溶剂浸润的方法，使得PVDF粉末在衬底表面均匀铺展，比传统工艺更为简便。4.采用热压成型技术，避免在拉伸过程中材料内部产生缺陷，或是在流延过程中材料表面出现空泡、形成球晶等降低薄膜品质的状况。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1中温度随时间的变化曲线；图2为本专利技术实施例1中PVDF复合压电材料的介电常数；图3为本专利技术实施例1中PVDF复合压电材料的介电损耗。具体实施方式本专利技术提供了一种自极化复合驻极体-压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：A)将聚偏氟乙烯的醇溶液涂覆在第一耐高温衬底的表面，然后去除醇溶剂，得到复合有聚偏氟乙烯膜层的第一耐高温衬底；B)在所述聚偏氟乙烯膜层的表面铺设第二耐高温衬底，得到三层结构膜层；所述第一耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述第二耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；C)对所述三层结构膜层施加压力，并进行电晕极化，同时在隔绝氧气的条件下加热至160～200℃，得到自极化复合驻极体-压电薄膜。本专利技术首先配制聚偏氟乙烯的醇溶液，将聚偏氟乙烯粉体和醇混合并搅拌均匀，得到聚偏氟乙烯的醇溶液。在本专利技术中，所述聚偏氟乙烯粉体的粒径优选为1nm～1μm，更优选为10～800nm，最优选为100～600nm，如10nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm或1000nm，或者是以上述任意数值为上限或下限的范围值。所述醇优选为甲醇、乙醇等C1～5的醇溶剂，优选为乙醇，优选为高纯度乙醇，所述高纯度乙醇中乙醇的质量分数＞99.7％，水分质量分数＜0.3％，所述聚偏氟乙烯粉体与所述醇的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1:2。得到聚偏氟乙烯的醇溶液后，本专利技术将所述聚偏氟乙烯的醇溶液涂覆在所述第一耐高温衬底的表面，并去除醇溶剂，使其形成聚偏氟乙烯膜层。在本专利技术中，所述第一耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自极化复合驻极体-压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：/nA)将聚偏氟乙烯的醇溶液涂覆在第一耐高温衬底的表面，然后去除醇溶剂，得到复合有聚偏氟乙烯膜层的第一耐高温衬底；/nB)在所述聚偏氟乙烯膜层的表面铺设第二耐高温衬底，得到三层结构膜层；/n所述第一耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述第二耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；/nC)对所述三层结构膜层施加压力，并进行电晕极化，同时在隔绝氧气的条件下加热至160～200℃，得到自极化复合驻极体-压电薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种自极化复合驻极体-压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)将聚偏氟乙烯的醇溶液涂覆在第一耐高温衬底的表面，然后去除醇溶剂，得到复合有聚偏氟乙烯膜层的第一耐高温衬底；
B)在所述聚偏氟乙烯膜层的表面铺设第二耐高温衬底，得到三层结构膜层；
所述第一耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；所述第二耐高温衬底为聚酰亚胺、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的一种或几种；
C)对所述三层结构膜层施加压力，并进行电晕极化，同时在隔绝氧气的条件下加热至160～200℃，得到自极化复合驻极体-压电薄膜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的醇溶液包括聚偏氟乙烯粉体和醇溶剂；所述聚偏氟乙烯粉体的粒径为1nm～1μm；聚偏氟乙烯粉体与醇溶剂的质量比为1：(1～3)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用加热蒸发的方式去除醇溶剂，所述加热的温度为40～70℃。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚沛林，王盛凯，占敏杰，王英辉，
申请(专利权)人：昆山微电子技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32