一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法技术

一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，将精密石墨模具设计、填粉量计算和粉末冶金技术相结合，即先通过金属铱透气窗组件的透气性确定精密石墨模具中的填料区形状和尺寸、铱粉的填粉量，而后确定热压成型、扩散焊接的温度区间和热压参量，实现结合紧密、尺寸精度高、透气性能满足服役要求的透气窗组件的热压烧结扩散焊接一体化成型。本发明专利技术得到的金属铱透气窗组件中的多孔铱透气片和镂空金属铱窗体底盘结合紧密，尺寸精度高，工艺过程高效，具体过程包括精密石墨模具设计，铱粉填粉量计算，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接，金属铱透气窗组件的低温扩散焊接，适合用于核电池用金属铱透气窗组件的一体化精密成型。

【技术实现步骤摘要】
一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法
本专利技术涉及金属粉末冶金领域和金属焊接领域，具体是一种金属铱透气窗组件的热压成型和扩散焊接一体化精密成型方法。
技术介绍
核电池服役过程中随着原子的的衰变而产生氦气，氦气在电池内积聚将显著增加电池爆裂的风险，因此透气窗缓慢排气(透气性满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s)成为核电池服役过程中必不可少的关键环节。金属铱透气窗组件包含具有镂空窗口的铱窗体底盘、多孔铱透气片等关键部件，结构复杂，其中铱窗体底盘为致密结构，而铱透气片为50％孔隙率的多孔结构；另外，金属铱透气窗组件尺寸小，尺寸精细，最小厚度仅有0.15mm；精度要求高，尺寸偏差控制在±0.02mm。具有挑战性的是，金属铱在室温至1200℃温度区间，仍会保持很高的刚性，导致厚度仅为0.15mm同时又是脆弱的多孔结构的铱透气片在后续加工以及铱透气片与铱窗体底盘焊接的过程中，铱透气片极易破碎，使得金属铱透气窗组件的制造、各部件间的装配十分困难。目前国内对贵金属的成型技术研究主要局限在尺寸相对较大且精度要求不高的工件上，对金属铱小尺寸、高精度制品的成型技术的研究尚为空白。在公开号为CN108788128A的专利技术创造中公开了一种多孔铱透气片的制备方法，其主要通过1100℃热模压和1300～1350℃烧结的方法制备出了具有极小透气率的多孔铱透气片。然而该方法得到的部件仅仅为单一的多孔结构部件，其重点为透气率性能设计，且并未涉及多孔结构的铱透气片与致密结构的铱窗体底盘的高精度冶金结合方法，解决不了铱透气片在后续加工中易破碎，金属铱透气窗组件装配难的问题，满足不了金属铱透气窗组件一体化成型要求。在公开号为CN104668909A的专利技术创造中，公开了一种高精度无焊缝铱坩埚及铱制品的制造方法，其主要利用板料旋压方法使铱坩埚一次成型。在公开号为CN111203535A的专利技术创造中，公开了一种采用3D打印技术制备铱坩埚的方法，并通过后续烘烤、冷等静压、打磨抛光获得高致密度铱坩埚。但是，上述专利技术创造主要为金属铱的变形加工，且集中在结构简单，尺寸相对较大，精度要求不高的贵金属工件的成型技术方面，利用上述方法无法制备出满足结构上既疏(多孔铱透气片)又密(铱窗体底盘)，且小尺寸(高度仅为0.15mm)、高精度(公差±0.02mm)的金属铱透气窗组件。目前国外对贵金属透气窗的成型技术有少许研究。文献“DennisC.McNeil,Fabricationoflightweightradioisotopeheaterunithardwarecomponents,AIPConferenceProceedings1043(1996)361”中，McNeil等人利用冷压技术将贵金属铂粉压制成型，并将成型铂片于1350±15℃下真空烧结30～40min，制备出多孔铂透气片；然而冷压工艺易造成粉体分布不均匀出现局部团簇现象，导致透气片的透气性能不稳定；而且铱要比铂脆性更强，熔点更高，更难焊合，这种特性大大增加了多孔铱透气片和金属铱底盘的装配难度。该文献中并没有涉及到金属铱透气窗组件的制备和焊接工艺，无法对核电池用金属铱透气窗组件的制备加工提供借鉴。文献“G.B.Ulrich,MetallurgicalEvaluationofGritBlastedVersusNon-GritBlastedIridiumAlloyCladVentSetCupSurfaces,14(2010)”中，Ulrich等人利用低碳钢模具将铱合金一次压制成型，再通过精加工、打磨抛光、表面热处理等工艺，最终制备出核电池的铱合金包壳；但是此方法针对的是铱合金而非纯金属铱，同时低碳钢模具可以在低温下使用，无法应用于高温加工环境，除此之外，其尺寸精度及表面质量无法满足要求。贵金属铱熔点高(2446℃)，密度大(22.46g/cm3)，在室温至700℃之间呈现出明显的脆性，1200℃以下刚性较高，这些特性使得金属铱的加工难度远高于常规金属和其他铂族金属。此外，金属铱透气窗组件结构复杂，包含致密态和多孔态两种结构，致密态结构为致密的铱窗体底盘，多孔结构为金属铱低盘内镶嵌的多孔铱透气片。并且透气窗组件整体尺寸小，精度高，这使之加工成型更加困难。现有关复杂结构金属铱透气窗组件的成型、加工的研究尚未见报道，且普通贵金属的加工工艺过于繁琐，严苛的实验条件也对设备提出苛刻的要求，从而限制了铱透气窗在尺寸精度以及透气率上的进一步发展。因此，有必要提出一种经济高效的一体化成型技术，实现金属铱透气窗组件的一体化精密成型，从而使其得到工程应用。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的多孔铱透气片和镂空铱窗体底盘难焊合、透气窗组件成型尺寸精度难控制、后续加工难且易破碎的不足，本专利技术提出了一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。本专利技术的具体过程是：步骤1：计算精密石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量。根据金属铱透气窗组件结构的容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需铱粉的用量和精密石墨模具各部分的形状尺寸。具体过程是：设金属铱透气窗组件中的铱透气片为理论圆柱；通过式(1)确定该理论圆柱的高度hc，其中：ε为孔隙率，ε＝26％；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm，满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差，为7kPa；σ为经验系数，取值为0.025。根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。将金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状的圆台的实际高度h*通过式(2)换算成对应圆柱的当量高度h1，其中：d2为圆台上底面直径；d1为圆台下底面直径；h*为圆台高度。通过式(3)得到填料区圆柱部分的实际高度h。h＝hc-h1(3)通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m。其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。步骤2：粉体处理与装模。将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉超声清洗30min后放入烘箱，60℃下保温10min烘干，称量0.233g烘干后的铱粉。将铱窗体底盘放入精密石墨模具中；将称量好的铱粉装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀。装模完成后，将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式至1600℃并保温10min后；继续在1600℃保温30min，同时对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压至35Mpa；保压30min；在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，具体过程是：/n步骤1：确定石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量；/n根据金属铱透气窗组件结构的容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需铱粉的用量和精密石墨模具各部分的形状尺寸；/n步骤2：粉体处理与装模；/n步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：/n对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压；真空热压炉的升温过程采用三段升温方式至1600℃并保温10min后；继续在1600℃保温30min，同时对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压至35Mpa；保压30min；得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片；/n使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接；/n步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接；/n通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1300～1400℃，并保温2～3h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。/n

【技术特征摘要】
1.一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1：确定石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量；
根据金属铱透气窗组件结构的容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需铱粉的用量和精密石墨模具各部分的形状尺寸；
步骤2：粉体处理与装模；
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压；真空热压炉的升温过程采用三段升温方式至1600℃并保温10min后；继续在1600℃保温30min，同时对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压至35Mpa；保压30min；得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片；
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接；
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接；
通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1300～1400℃，并保温2～3h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。


2.如权利要求1所述金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，步骤1中计算精密石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量的具体过程是：
设金属铱透气窗组件中的铱透气片为理论圆柱；通过式(1)确定该理论圆柱的高度hc，



其中：ε为孔隙率，ε＝26％；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm，满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差，为7kPa；σ为经验系数，取值为0.025；
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm；
将金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状的圆台的实际高度h*通过式...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡锐，李劲光，周咪，张健康，刘毅，付全，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61